硫杂蒽酮的合成和表征.pdf

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1、第24卷第1期化学研究中国科技核心期刊2013年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．cn硫杂蒽酮的合成和表征江银枝，熊宽，陈震宇，高小龙(浙江理工大学化学系，浙江杭州310018)摘要：为了寻求合成硫杂蒽酮的高效新方法，以2，2。二硫代二苯甲酸和苯酚为原料，硫酸为溶剂和催化剂，考察了沸石分子筛、Al0。和PO、温度、原料的物质的量之比、反应时间对反应收率的影响，确定了最佳反应条件，推测了可能的反应过程；进而以2，2'-二硫代二苯甲酸和相应的苯衍生物为原料，在HzSO—P2Os体系中于最佳反应条件下

2、制备了13个硫杂蒽酮类化合物，并利用柱色谱分离以及红外光谱与核磁共振谱对产物进行表征．结果表明，在反应体系中引入PO有利于促进反应的完成；最佳反应条件为：温度7O℃、2，2r_二硫代二苯甲酸／苯衍生物物质的量之比1：6、反应时间6h．邻苯二酚与二硫代水杨酸的反应产物——化合物11(a)和11(b)为同分异构体．关键词：硫杂蒽酮；合成；表征中图分类号：0622．5文献标志码：A文章编号：1008—1011(2013)01—0026—04Synthesisandcharacterizationofthioxanthonecomp

3、oundsJIANGYin—zhi，XIONGKuan，CHENZhen—yu，GAOXiao—long(DepartmentoJChemistry，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310018，Zhejiang，China)Abstract：Inpursuitofnovelhighlyefficientmethodsforsynthesizingthioxanthone，effortsweremadetoinvestigatetheeffectsofmolecularsieve

4、zeolite，A12O3andP2O5，temperature，massratioofrawmaterials，andreactiontimeonyieldofthioxanthonewith2，2一dithiodibenzo—icacidandphenolasthestartingmaterialsandsulfuricacidasthesolventandcatalyst．Theoptimalreactionconditionwasestablished，andpossiblereactionpathwayswered

5、iscussed．Moreover．13thioxanthonecompoundswerepreparedfrom2，2dithiodibenzoicacidandben—zenederivativesundertheoptimalreactionconditioninthepresenceofH2SO4一P2O5．A1las—synthesizedcompoundswereseparatedbycolumnchromatographyandcharacterizedbyinfra—redspectrometryandnuc

6、learmagneticresonancespectroscopy．Resultsindicatethatintrodu—cingP2O5intoreactionsystemhelpstoacceleratethesyntheticreaction．Theoptimalreactionconditionissuggestedastemperatureof7O℃。rawmaterials(dithiodibenzoicacidandbenzenederivative)massratioof1：6，andreactiontime

7、of6h．Thecorrespondingreactionproductsof2，2一dithiodibenzoicacidand0一dihydroxylbenzenecompounds11(a)and11(b)areiso—mers．Keywords：thioxanthone；synthesis；characterization硫杂蒽酮类化合物具有较大共轭体系的刚性平面，具有优良的光学性能，可作为紫外光固化材料的合成收稿日期：2O12—0521．基金项目：浙江省教育厅新苗计划项目(14530131661136)；浙江科技厅

8、钱江人才计划项目B类(1106323E)．作者简介：江银枝(1973一)，女，副教授，博士，研究领域：有机化学、配位化学，药物化学．通讯联系人，E-mail：jiangyinzhi@zstu·edu·cn·第1期江银枝等：硫杂蒽酮的合成和表征27中间体口；在自由基聚合反应中，可作为引发剂控