液相色谱-质谱联用技术在小型家用电器安全和药物代谢方面的应用

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时间:2019-02-01

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1、摘要Theexperimentusedtoluene:methanol=10:1鹤extractingsolventandheatingbackflow4hours.TheextractsolutionWaSdriedbyN2,dissolvedbytheinitialmobilephase,vortexed,centrifugedandfilmed.AftertheseparationbyBEHClscolumn,thethreeisomeridesofHBCDweredetectedbymassspectrometryinthe

2、negativeelectrosprayionizationwithmultiplereactionmonitoring(MRM)mode.Thethreecompoundswereseparatedeffectivelyin3min.Thelinearrangesofthecompoundswere1.6.32.4肛g·mL’1forHBCDswithcorrelationcoefficientgreaterthan0.996.Thelimitofdetection(LOD)andthelimitofquantitation(LO

3、Q)forHBCDwereO.1and0.5pg·mL~.andtherecoverieswas68%一75.2%.ThismethodWassuccessfullyusedindeterminationtherealsamples.(2)TheexperimentestablishedsimultaneouslydetectionofbisphenolA(BPA),tetrabromobisphenolA(TBBPA),andperfluorooctanoicacid(PFOA)insmallhouseholdelectrical

4、appliancesproductsbyacceleratedsolventextraction(ASE)一UPLC-MS/MS.WedesignedL9(34)orthogonaltableforASE,andselectedtheoptimumextractionconditions:extractingsolventwastoluene:methanol==10:1;thepressurewas1500psi;thetemperatureWas100"(2;heatingtimewas5min;staticextraction

5、timeWas20min;circular3times;andN2purgedtimeWaslOOs;thevolumeforwashingWas20%.TheextractsolutionWasdriedbyN2,dissolvedbytheinitialmobilephase,vortexed,centrifugedandfilmed.AftertheseparationbyBEHClscolumn,threecompoundsweredetectedbymassspectrometryinthenegativeV北京化工大学硕

6、上论文electrosprayionizationwithMRMmode.Thethreecompoundswereseparatedeffectivelyin3min.Thelinearrangesofthecompoundswere1-100ng·mL一,0.1-10I.tg·mL~,10.1000ng·mL~forBPA,TBBPA,PFOAwithcorrelationcoefficientgreaterthan0.996.TheLODsforthethreecompoundswere0.1,10,lng。mL~andthe

7、LOQswere0.5,50,5ng·mL~individually.Throughtheextemalstandardmethodtoquantitative,therecoveriesforBPA,TBBPA,PFOAwere84%-92%,76%-82%,72%一74%respectivelywithRSDlowerthan5%.Themethodandtheresultwereconfirmedbyliquidchromatography。iontrap‘timeofflightmassspectrometry(LC—IT.

8、TOF).TheresultsweregoodandthemethodWassuccessfullyusedindeterminationtherealsamples.2.Establisheddetectionofnaloxone,

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