毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的方法与应用

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1、毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的方法及应用研究生李静涛指导老师邵丽华教授前言随着人们生活水平的提高，食品安全日益受到社会的关注。蔬菜作为百姓一日三餐必不少的一部分，其安全的重要性自不言而喻，而农药在蔬菜上的残留，又是蔬菜安全的一项重要内容。我国严格登记的品种已达到363种f11，农药使用存在的主要问题为不合理用药以及高毒农药仍在大量使用。不但危害了蔬菜的食用安全性，也使农产品在出口中遇到了不少问题，如出口日本的速冻菠菜中检出毒死蜱，使得日本全面禁止我国蔬菜出口；我国出口欧洲茶叶中由于检出有机氯和拟除虫菊酯农药，被欧盟专门制定的新标准严格控制【l】。有机磷农药大多数品种为磷酸酯

2、类或硫代磷酸酯类化合物，按结构可分为磷酸酯、膦酸酯和磷酰胺及其相应的硫代衍生物。如常见有机磷农药：敌敌畏，属磷酸酯类：乐果，属二硫代磷酸酯类：敌百虫，属膦酸酯类，即膦酸(磷酸中一个羟基被有机基团置换，形成C--P键)中羟基的氢原子被有机基团取代形成。有机磷农药常被用作杀虫剂喷洒在果树、蔬菜上，虽然它比有机氯农药较易降解，残留期较短，但有机磷农药毒性也较高，如果残留在水果、蔬菜上的农药进入有机体，对体内胆碱酯酶有抑制作用，抑制胆碱酯酶使其失去分解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱积累。乙酰胆碱酯酶是催化乙酰胆碱水解的一种酶，乙酰胆碱是一种神经传递物质，在神经冲动的传输中起着重要的作用。正常的神

3、经冲动，乙酰胆碱存在时，传递神经冲动，使人兴奋，当它在乙酰胆碱酯酶的催化下水解掉，冲动就休止，这是不可缺少的步骤之一：(cH3)3N_cH2cH20_c0Cm(乙酰胆碱)+H：0—至堕里堡!堡骂(cH3)3N—cH2cH20H(胆碱)+CHiCH，0H6有机磷农药与乙酰胆碱酯酶的结合对乙酰胆碱酯酶的活性造成不可逆的抑制，从而失去了原有的催化乙酰胆碱水解的功能，造成乙酰胆碱的积累，使神经过分刺激，冲动不能休止，引起机体痉挛、瘫痪等一系列神经中毒症状，甚至死亡。其对机体的危害作用表现主要有以下方面：1、组织和心血管系统损伤：实验表明，甲胺磷急性染毒的大鼠，膈肌病理学表现为肌纤维水肿，肌纤维

4、略紊乱，横纹模糊不清；间质水肿，肌纤维间隙增宽、稀疏【“。急性中毒的病人，血清肌酸激酶、乳酸脱氢酶、谷草转氨酶和谷丙转氨酶升高【3】，正常情况下这些酶存在于许多组织细胞中，以心肌、骨骼肌等横纹肌细胞内含量最高，其次肝脏细胞中也有一定含量。因此它们的酶血清水平显著升高说明心脏、骨骼肌和肝脏损害。病人血清心肌酶的变化【41，有机磷农药进入人体后可严重损伤心肌细胞，引起患者心肌酶不同程度的升高。有报道证明，有机磷中毒可引起心律失常、传导阻滞和去极异常、心肌病变和心肌细胞坏死【51，长期接触有机磷农药的工人心，随着作业工龄增长，心电图异常率增加，接触组平均心率也低于对照组【6】，中毒患者血液中

5、脂质和脂蛋白浓度的减低m，有机磷农药进入机体可引起机体强烈的应激反应，特别是重度中毒患者长期的应激反应造成脂解激素增多，脂肪动员和分解加强。病人蛋白质分解加快，机体长时间处于负氮平衡状态。可能也是造成机体免疫力降低、易引起感染及其它并发症【8】。患者血浆内皮素和一氧化氮含量显著增高【9】，一氧化氮是极强的血管舒张因子，是生物体内重要的信使分子和效应因子，能引起血管持续扩张和对收缩性物质的反应性减弱，参与多种疾病的发生。大量的一氧化氮可以灭活与能量代谢或抗氧化有关的酶，对组织细胞造成损害。2、脏器损伤：急性有机磷农药中毒病人可出现心、肝、肾、胰等多脏器的损害【l们。其肾脏的急性损伤程度与

6、中毒程度有关，中度中毒组尿素氮升高明显，尿酸降低明显；重度中毒组，尿素氮、肌酐升高明显，尿酸显著降低【II】。3、呼吸系统损伤：乐果农药包装女工肺功能调查结果显示，观察组的呼吸道症状增加，胸部紧束感、胸闷明显高于对照组。观察组肺通气功能各项指标下降明显，以周一班前与班后通气功能的实测值相比，下降值更显著，大于6年工龄的包装女工班后肺功能较班前明显下降。包装女工班前、班后肺功能差值与年龄、工龄和全血胆碱酯酶呈正相关，其班前班后肺功能差值随工龄增长而增加。且与工龄呈7正相关【12】。4、生殖系统损伤：接触有机磷农药农村男性的精液质量研究表明，长期接触小剂量有机磷使精子密度明显下降，暴露组精

7、子质量明显下斛”】。职业性农药接触对女工生殖功能的影响：接触组女工早产、过期产、自然流产、新生儿出生低体重、出生缺陷和妊娠高血压综合症的发生率均明显高于对照组1141。5、代谢影响：有机磷农药中毒引起肝损伤，葡萄糖变为肝糖元减少，同时葡萄糖的氧化分解减少。经有机磷农药(敌百虫)染毒后的小鼠血糖明显增高，肝糖元、肌糖元明显减少【151。目前，我国已经对蔬菜中多种有机磷农药残留作了限量规定。如蔬菜中不得检出的有：马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久