固相法合成lifepo-%2c4-及其改性的研究

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1、摘要磷酸铁锂(LiFeP04)作为新型锂离子电池正极材料具有高安全性、低成本、高温性能好、环境友好等优点，并被认为是锂离子动力电池的首选正极材料，因而成为目前电池界竞相开发与研究的热点。但由于本身晶体结构的限制，纯净LiFeP04的电导性和离子扩散性能差，从而导致其实际比容量不高且大电流放电性能差，因此需从提高LiFeP04材料的电子传导性和离子传导性着手来对其进行改性研究。本文利用球磨技术处理原材料，采用高温固相法制备LiFeP04，并对其进行碳包覆、M92+体相掺杂改性研究和电极制备工艺研究。应用TG

2、—DTA、XRD、SEM、CV、EIS以及充放电测试等方法，系统地对其合成工艺、材料改性、结构表征、电化学性能以及电极制备工艺等方面进行了研究。结果表明，掺入的碳不仅能有效防止Fe2+氧化为Fe3+，而且碳作为成核剂能防止材料颗粒长大，所得的碳包覆LiFeP04的晶粒形貌更规则、颗粒更细小且分布更均匀；随着含碳量的增大，材料的振实密度明显减小；碳含量和焙烧温度对材料的电化学性能有很大影响，从材料的实用化角度考虑，含碳量为6％，焙烧温度为650℃时，材料的电化学性能最优，首次放电比容量达143mAh·g～。

3、在碳包覆的基础上，进行M92+体相掺杂改性后所制备I拘ILiFel．、Mg。P04／C材料，经过碳包覆和M92+体相掺杂的双重改性后，不仅比容量有所升高，而且材料的电压平台及循环性能明显改善；随着M92+掺杂量的增加，材料的质量比容量先增大后减小，其中x=0．04时，材料的电化学性能最优，首次放电比容量达153mAh·g一。研究了粘结剂(PTFE)含量、导电剂(乙炔黑)含量以及电解液对LiFeP04的电极性能的影响，结果表明，电极制备工艺对材料性能的发挥有重要影响：适合的粘结剂含量为6％；适合的导电剂含量

4、为15％；在较低倍率0．1C下，三组分有机溶剂(EC：DEC：DMC=l：l：1)表现出更优良的性能，而在较高倍率lC下，二组分有机溶剂(EC-DMC=I：1)表现出更优良的性能；导电盐LiPF6的性能明显优于LiBF4。关键词：锂离子电池正极材料磷酸铁锂高温固相法碳包覆掺杂ABSTRACTLithiumironphosphate，LiFeP04，hasrecentlyattractedsignificantinterestbecauseofitshighsafety,lowcost，highstabil

5、ityatahightemperature，environmentallyfriendlycomponentsandpreferredcathodematerialforlithium-ionpowerbatteries．TheconductivityandtheiondiffusibilityofLiFeP04arepoorduetotherestrictionofitscrystalstructure，SOthepracticalspecificcapacityislowandthed．ischarg

6、eperformanceathighratesispoor．Themodificationresearchisfocusedontheenhancementoftheconductivityandtheiondiffusibility．Inthispaper，thestartingmaterialsweremixedbyballmilling，LiFeP04cathodematerialwaspreparedbysolid-statemethodandmodifiedbycarboncoatingandM

7、92+doping，andmeanwhile，theelectrodetechnologyofLiFeP04wasstudied．nepreparationtechnology,modification，structurecharacterization，electrochemicalperformanceandelectrodepreparationtechnologywereinvestigatedbyusingTG-DTA，XRD，SEM，CVEISandcharge-dischargetests．

8、·Theresultsshowsthat：thegrainsofthecarboncoatedLiFeP04issmalleranddistributeduniformlyforthecarbonwhichcanpreventtheoxidationofFe2+andtheagglomerationofthegrainsasanucleatingagent；thetapdensityisreducedgreatlyasthei