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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂叶绿素铜钠盐QB3783-1999FoodadditiveSodiumcopperchlorophyllin━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于有机溶剂提取蚕沙(即蚕粪)并经皂化、铜代所得的粉状叶绿素铜钠盐,在食品工业上作为着色用。分子式分子量铜叶绿酸三钠C34H31O6N4CuNa3724.17铜叶绿酸二钠C34H30O5N4CuNa2684.161技术要求1.1外观本品为墨绿色的粉末。易溶于水,略溶于醇和氯仿。水溶液透明、无沉淀。1.2项目和指标─────────────
2、──┬──────────项目│指标───────────────┼──────────pH│9.0～10.71％│E405nm≥│5681cm│消光比值│3.2～4.0总铜(Cu),％│4.0～6.0游离铜(Cu),％≤│0.025砷(As),％≤│0.0002铅(Pb),％≤│0.0005干燥失重,％≤│4.0硫酸灰分,％≤│36.0───────────────┴──────────2试验方法2.1鉴别2.1.1物理性状为墨绿色粉未。易溶于水,略溶于醇和氯仿,微溶于乙醚。偏酸性(pH6.5以下)。如果钙离子存在时则有沉淀析出。2.1.2吸收峰的测定取样品
3、0.1g溶于水,并稀释至100ml。此液最大吸收峰为405nm与630nm,消光值之比E40jnm/E630nm为3.2～4.0。2.1.3铜钠离子试验将样品灼烧灰化后溶于10m13N盐酸中,在水浴上加热使溶解,过滤后稀释至10mL,以此为试液,进行如下试验。a.取试液作焰色试验。开始呈绿色,后呈黄色。b.取试液5ml,加入0.1％二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液05mL时,产生褐红色沉淀。2.2pH用重蒸馏水把样品配成1％溶液,用酸度计测定其pH为9.0～10.7。2.3叶绿素铜钠盐百分消光系数及消光比测定2.3.1试剂和溶液磷酸盐缓冲液的制备：(pH7.5)取0
4、.15M磷酸氢二钠(GB1263-77分析纯)21份与0.15M磷酸二氢钾(GB1274-77分析纯)4份混合。2.3.2仪器设备751分光光度计。仪器波长校正方法：标准液的配制：a.硫酸铜(CuSO4·5H2O)2Og用水溶解,加入硫酸lOml,用水稀释成1000ml,以水作空白对照。用1cm比色杯在分光光度计上测定：波长(nm)消光值6200.1125X6300.143→───×100=5％以下X为校正值。0.1436400.180b.铬酸钾(K2CrO4)(HG3-918-76)：分析纯,0.04g,以0.05N氢氧化钾溶液溶解,并以0.05N氢氧化钾溶
5、液稀释成1000mL以水作空白对照,1cm比色杯在分光光度计上测定。波长(nm)消光值4000.396X404.70.288→───×100=5％以下X为校正值。0.2882.3.3测定手续称取经105℃干燥1小时的样品0.1g(称准至0.0002g)加水溶解,移入100ml容量瓶中加水至刻度摇匀。再将上述水溶液以pH7.5磷酸盐缓冲液,稀释100倍摇匀,即为0.001％溶液,用分光光度计测定,在15分钟以内以1cm的比色杯在405nm与630nm波长测定消光值(E),以缓冲液作空白对照。2.3.4计算公式2.3.4.11％E405nm=消光值×1000………
6、…………………………(1)1cm式中：1000──试样1mg折算到1g的系数。2.3.4.2E405nm消光比=─────……………………………(2)E630nm2.4总铜含量测定2.4.1试剂和溶液硝酸(GB626—78)：分析纯；硫酸(GB625─77):优级纯,比重1.835;柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：柠檬酸铵20g及乙二胺四乙酸二钠(GB1401─78)5g溶于100mL水中；硫酸(GB625─77):2N溶液；氨水(GB631—77)：分析纯,1:1溶液；苯酚红(HG3—959─76):0.1％乙醇溶液；二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG3—962─
7、76)：O.1％溶液,贮存冰箱中可用一周；四氯化碳(GB688─79)：化学纯,或氯仿(GB682—78)：分析纯；铜标准试液：称取硫酸铜(GB665─78,分析纯)0.1964g,加2N硫酸溶解并定容至500ml,应用时再作10倍稀释,每毫升相当于铜lOμg。2.4.2操作方法2.4.2.1样品预处理称取样品0.lg(称准至0.0002g)于500ml凯氏烧瓶中,加水少许湿润,加硝酸15ml,放置片刻,沿瓶壁缓缓加入硫酸5mL,加热至瓶内液体出现棕色时,继续滴加硝酸至有机质全部分解,溶液应呈淡蓝色,放冷、加水50ml,继续加热除去残余硝酸,至产生白烟后维持5
8、分钟,放冷、定容至lOOml,再将上述
