NBSHT0825-2010-脂肪酸甲酯氧化安定性的测定加速氧化法(非正式版).pdf

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1、ICS75.160.20E31SH中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T0825—2010SH/T××××—××××脂肪酸甲酯氧化安定性的测定生物柴油(脂肪酸甲酯)氧化安定性的测定加速氧化法加速氧化法Standardtestmethodfordeterminationofoxidationstabilityofbiodiesel(fattyacidmethylesfattyacidmethylesterbyacceleratedoxidationtestter)byacceleratedoxidationtest(送审稿)××××2010-05-01

2、发布-××-××发布××××2010-10-01实施-××-××实施中华人民共和国国家发展和改革委员会国家能源局发布发布NB/SH/T0825—2010前言本标准修改采用欧盟标准EN14112:2003《动植物油脂衍生物——脂肪酸甲酯氧化安定性测定法(加速氧化法)》。本标准根据EN14112:2003重新起草。为了适合我国国情,本标准在采用EN14112:2003时进行了修改。本标准与EN14112:2003的主要技术差异是:——本标准引用标准采用我国相应的国家标准;——本标准的取样标准采用GB/T4756,EN14112:2003标准推荐的取样标准为IS

3、O5555;——为方便使用本标准增加Omnion公司的OSI系列仪器作为可供选择的仪器之一,并加注予以说明;本标准的附录A、B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:李率、蔺建民、张永光。INB/SH/T0825—2010脂肪酸甲酯氧化安定性的测定加速氧化法1范围本标准规定了一种在110℃下测定脂肪酸甲酯氧化安定性的方法。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后

4、所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqv.ISO3170:1988)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neq.ISO3696:1987)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1诱导期inductionperiod从测定开始到氧化产物开始迅速增加时所经过的时间。3.2氧化安定性oxidationstability

5、通过本标准规定的试验步骤确定的诱导期。氧化安定性以小时数表示。4方法概要将净化的空气通入恒温于110℃的试样中,试样氧化所生成的气体由空气携带通入装有蒸馏水的烧杯中,用电极测定其水溶液的电导率。氧化过程中产生的挥发性羧酸被水吸收并发生离解,导致水溶液电导率迅速增加。以电导率开始迅速增加时作为诱导期的终点。5试剂5.1分子筛:带有湿度指示剂,孔径0.3nm。分子筛应在150℃烘箱中干燥并在干燥器中冷却至室温。5.2丙酮:分析纯。5.3碱性实验室玻璃清洗剂。5.4甘油:分析纯。5.5蒸馏水:符合GB/T6682二级水规格。6仪器6.1氧化安定性测定仪器:图1和

6、图2为仪器示意图。注:Metrohm公司Rancimat743型油脂氧化安定性测定仪和Omnion公司的OSI系列仪器属于符合本标准要求的市售仪器。此提示旨在方便石化行业标准用户,无任何指定或授权含义。6.1.1空气过滤器:两端装有滤纸并用分子筛(5.1)填充,带有连接气体隔膜泵的导管。6.1.2气体隔膜泵:可满足流速为10L/h,并可手动或自动调节,与设定值最大偏差±1.0L/h。6.1.3反应管:由硼硅玻璃制成的带有密封帽的试管。密封帽配有气体进出管。反应管的圆柱部分在顶部以下几厘米处最好窄一些,有助于消除可能产生的泡沫。阻泡器如玻璃环等也可达到同样效

7、果。1NB/SH/T0825—20101—空气过滤器;5—电极;2—可控流速的气体隔膜泵;6—测量记录仪;3—反应管;7—可控硅接触式温度计;4—测量池;8—加热块图1氧化安定性测定仪器示意图1—测量池;5—试样;2—电极;6—加热块;3—测试液;7—空气4—反应管;图2试验加热块、反应管和测量池的示意图6.1.4测量池:约150mL体积的封闭容器,其进气管可延伸到反应管底部。测量池顶部应有出气孔。6.1.5电极:用于测量电导率(量程为0~300μS/cm),与测量池尺寸相匹配。6.1.6测量记录装置:a)放大器;b)记录各个电极测量信号的记录仪。2NB/

8、SH/T0825—20106.1.7温度测量系统:最小刻度为0.1

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