柴油氧化安定性(加速法)测定.doc

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1、化验操作作业指导书柴油氧化安定性（加速法）测定目次前言II1范围12术语13职责14管理内容与要求15报告与记录3化验操作作业指导书柴油氧化安定性(加速法)测定1　范围本部分规定了石油有限公司（以下简称“本公司”）化验室柴油氧化安定性（加速法）测定作业的定义、职责、管理内容与要求、报告与记录。本部分适用于本公司所管辖的化验室。2　术语下列术语和定义适用于本标准。2.1　柴油氧化安定性Oxidationstabilityofdieseloil在不存在水或者活性金属表面以及污染物等环境因素的情况下，

2、试样暴露于大气中抗变化的能力。3　职责3.1　确保柴油氧化安定性（加速法）测定作业符合标准要求。3.2　确保柴油氧化安定性（加速法）测定仪器满足测定条件要求。3.3　确保柴油氧化安定性（加速法）测定作业过程安全。4　管理内容与要求4.1　目的4.1.1　本指导书适用于指导SH/T0175-2004《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》和DSY-343Z型柴油氧化安定性测定仪配合的操作作业。4.1.2　仪器的适用环境条件：电压AC220±10％V，50Hz；环境温度5～40℃，湿度≤85％。4.

3、1.3　SH/T0175-2004提供了90%回收温度低于370℃的中间馏分燃料油储存安定性的评价方法。4.2　操作步骤4.2.1　试验前的准备4.2.1.1　在滤膜托板铺一张滤膜，过滤约500ml异辛烷待用，准备好三合剂（等体积的甲苯丙酮甲醇）。4.2.1.2　装油样的容器应事先用三合剂洗涤，再用试样冲洗，试样应避光保存。4.2.1.3　用清洗剂的水浸泡氧化管2h。刷洗后用自来水冲洗五次，然后用蒸馏水冲洗三次，再用丙酮清洗，烘干待用。用三合剂淋洗玻璃容器，再用蒸馏水洗涤三次，最后用丙酮清洗，烘

4、干待用。4.2.1.4　检查恒温浴中的水位是否达到规定液位，如不足加注自来水，调节加热浴的温度达到95±0.2℃。4.2.2　试验过程4.2.2.1　过滤400ml试样，接收在干净的500ml玻璃吸滤瓶内。4.2.2.2　将350±5ml已过滤试样装入干净的氧化管内，将此氧化管放入恒温的加热浴中，浸没深度约350mm，接好通氧管和冷凝器，调节氧气流量50±5ml/min，记录氧化时间为16±0.25h。4.2.2.3　氧化结束后，取出氧化管，放置暗处冷却至室温，放置时间不超过4h。1.1.1.1

5、　用两张质量配重的滤纸过滤氧化后的试样，滤毕，用50±5ml异辛烷洗三次，冲洗液都经过抽滤。最后取下漏斗，再用50±5ml异辛烷清洗滤膜的托板和漏斗上下部分。小心取下滤膜置于80±2℃烘箱干燥1h，取出冷却30min，称重称准至0.1mg。1.1.1.2　在105±5℃烘箱中干燥200ml烧杯1h，放入干燥器中冷却1h，称重称准至0.1mg。1.1.1.3　用75±5ml的三合剂三次清洗氧化管壁上的不容物，如还有未洗的不溶物再用25ml三合剂冲洗，用同样的方法处理空白杯。后放在135℃的电热板上

6、，在通风橱蒸干。后置于干燥器冷却1h，称重称准至0.1mg。1.1.1.4　其他的具体步骤依据SH/T0175-2004中试验步骤11的规定。1.1.2　数据处理1.1.2.1　试样后可过滤的不溶物的量A(mg/100ml)：A=（m2-m1）/3.5式中：m1---两张滤膜总质量，mg；m2---两张滤膜与可过滤不溶物的总质量，mg；3.5---换算系数。1.1.2.2　试样氧化后粘附性不溶物的量B（mg/100m）：B={（m6-m4）-（m5-m3）}/3.5式中：m3---空白试验胶质杯

7、质量，mgm4---试样试验胶质杯质量，mgm5---空白试验胶质杯与三合剂中不溶物总质量，mgm6---试样试验胶质杯与未校正的粘附性不溶物总质量，mg其他的具体步骤依据1.1.2.3　重复性：r=0.54X^0.25式中：X---两次测定结果的平均值，mg/100ml。1.1.2.4　再现性：R=1.06X^0.25式中：X---两次独立结果的平均值，mg/100ml。1.1.2.5　结果报至一位小数。1.2　安全注意事项1.2.1　仪器应保持清洁，电控部分不得进水受潮。1.2.2　应保证仪

8、器供电线路及插座的容量。1.2.3　仪器应保证良好接地，以确保操作人员安全。1.2.4　本仪器在使用时，下水管道入口应低于仪器的排水阀。1.2.5　避光冷却时，浴中95℃的水自动排出，请注意下水管道的畅通，以免烫伤。1.2.6　恒温浴内不允许加入除请水以外的其它任何介质。1.2.7　仪器出现故障时，应由专业人员处理，切忌乱拆乱卸。1.3　紧急处置1.3.1　试验过程中出现临时断电时，在15min之内，应记录好断电时间，待来电后向后顺延，若超出15min之内，应立即中止试验，拆除装置，更新油样重新