lyt1176-1995-粉状松针膏饲料添加剂的试验方法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国林业行业标准l.Y/T1176一95粉状松针膏饲料添加剂的试验方法1主肠内容与适用范围本标准规定了粉状松针膏饲料添加剂各项物理化学指标的分析检验方法。本标准适用于粉状松针膏饲料添加剂。2引用标准GB6435饲料水分的测定方法3分析方法3.飞水分的测定3.1.，原理试样在105土2*C烘箱内烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。3.1.2仪器和设备3.1.2.1分析天平:感量。.0001g.3.1.2.2电热式恒温烘箱:可控制温度为105士20C,3.1.2.3称样皿:玻璃，直径4

2、0mm以上，高25mm以下。3.1.2.4千燥器:用变色硅胶作干燥剂。3.1.3测定步骤洁净玻璃称样皿，在105士2`C烘箱中烘lh，取出，在干燥器中冷却30min,称准至。.0002g，再烘干30min，同样冷却称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。用已恒重玻璃称样皿称取两份平行样，每份约2g，准确至。.0002g，不盖称样皿盖，在105士2'C烘箱中烘3h(以温度达到105℃开始记时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干1h，冷却称重，直至两次称重之重量差小于。.002g,3.1.4测定结

3、果的计算3.1.4.1计算见式(1):W，一W,A,C%)二;;;，一一，二rX100.................................(1)W,一，v=式中:w;—烘干前试样及称样皿重，9;wZ—烘干后试样及称样皿重，9;W。—已恒重的称样皿重，9;X,—水分含量，%。3.1.4.2重复性每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过中华人民共和国林业部1995一06一22批准1995一12一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.

4、freebz.net)LY/T1176一950.20a，否则重做。3.2(}胡萝卜素含量的测定3.2.1原理粉状松针膏饲料添加剂试样，用丙酮一正己烷混合液提取，提取液经氧化镁一硅藻土层析柱，分离制得的胡萝卜素溶液，用分光光度计在436nm处测其光密度。3.2.2仪器和设备3.2.2.1分光光度计:任何型号。3.2.2.2层析柱:CC-17-01e3.2.2.3增祸:瓷质，100mL,3.2-2.4高温炉:电加热，配套有电阻炉温度控制器，可控制温度600士20V.3.2.2.5干燥器:用变色硅胶作干燥剂。3.2-2.6分析夭平:感量

5、0.0001g,3.2-2.7实验室用玻璃研钵。3.2-2.8玻璃漏斗:6cm直径。3.2-2.9分液漏斗:250mL,3.2.2.10容量瓶:100mL,3.2.2.11玻璃水泵或真空泵。3.2.3试剂和溶液3.2.3.1丙酮(GB686):分析纯。3.2-3.2正己烷(Q/HGZ-122):分析纯。3.2.3.3碳酸镁:化学纯。3.2-3.4丙酮一正己烷溶液:丙酮10mL及正己烷90mL混合均匀。3.2-3.5轻质氧化镁(HGB3114):化学纯。3.2-3.6硅藻土(Q/HG12-137):化学纯。12.3.7吸附剂:称取定

6、量的氧化镁与硅藻土(重量1:1)混合均匀，装入瓷增竭，放入高温炉内，在600C下锻烧4h，待温度降低到100-200℃时，放人干燥器中冷却，密封备用。3.2.3.8无水硫酸钠(HG3-908):分析纯。3.2.4测定步骤称取Ig左右粉状松针膏饲料添加剂样品于研钵中，准确至。.00028;加入碳酸镁0.1g，用量筒量取丙酮40mL、正己烷60mL混匀，于样品中加人15^20mL丙酮一正己烷混合液一起研磨5min，静置使残留物沉降，将上层液体过滤到分液漏斗中，将余下丙酮一正己烷溶液分3^-4次倒入残留物中研磨、静置、过滤，再将残留物用

7、每份25mL丙酮洗涤两次，再用25mL正己烷洗涤一次，合并洗涤液，用100mL的燕馏水，分五次洗去提取液中的丙酮。将上层液置于盛有9mL丙酮的100mL容量瓶中，用正己烷稀释至标记。然后用活化的氧化镁和硅藻土(1-1)的混合物装入层析柱，将管连接于吸瓶上，用玻璃水泵或真空泵抽空，并用一平头的装置轻轻压实吸附剂，使表面平整，吸附剂在柱体中高度为10cm左右。在吸附剂之上，置一层无水硫酸钠，高度lcm,连续地抽吸过滤瓶，倾注提出液于柱体上，待柱顶部提取液刚流尽，马上用丙酮一正己烷(1-9)的混合液50^-100mL，将显色的胡萝卜素洗

8、涤下。在整个操作中柱体顶部要覆盖着一层溶剂。收集全部洗出液，量其体积。用分光光度计在436nm处，测定卜胡萝卜素溶液的光密度。在整个操作过程中应尽量避光。3.2.5测定结果的计算3.2.5.1计算见式(2):免费标准网(www.freebz.net