饲料中串珠镰刀菌素高效液相色谱检测法的建立

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1、饲料中串珠镰7]菌素高效液相色谱检测法的建立=3．2-3浓缩⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯193．2．4重定容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一193．2．5固相萃取柱净化⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．193．3高效液相色谱检测条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．203．4串珠镰刀菌素含量的计算与表述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一20第三部分结果与分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．211检测方法的建立⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯．211．1色谱条件的选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．2l1．1．1波长扫描结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．211．1．2流动相的选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一211．1．3标准工作液溶剂的选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．231．1．4柱温的选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．241．1．5呕吐毒素的干扰试验结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一261．2串珠镰刀菌素的出峰稳定性结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．271．3标准曲线⋯⋯⋯⋯

3、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一271．4串珠镰刀菌素提取纯化流程的优化结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．281．4．1提取液与待测样的液料比选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一281．4．2提取方式和提取时间的选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．281．4．3提取液浓缩条件的选择结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．291．4．4强阴离子固相萃取(SAXSPE)柱的应用结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．301．5检出限和定量限的测定结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．331．6方法精密度的测定结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯一331．6．1方法的平行性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．331．6．2方法的重现性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．331．6．3方法的再现性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．341．7饲料原料和产品中串珠镰刀菌素的回收率结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一352部分饲料原料及饲料产品中串珠镰刀菌素的污染情况结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．36第四部分讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．371色谱条件的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．37III华中农业大学2013届硕

5、士研究生学位(毕业)论文1．1检测波长的确定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．371．2流动相和标准工作液溶剂的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．372提取纯化程序的建立⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．382．1提取液和提取方式的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．382．2提取液浓缩条件的选择⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．392．3强阴离子交换固相萃取(SAXSPE)柱的使用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．393检出限和定量限⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．404方法的精密度⋯⋯⋯

6、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．405方法的准确性⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．406串珠镰刀菌素在我国饲料原料和饲料产品中的污染情况⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．41第五部分小结与展望⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯421小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．422问题与展望⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．42参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯43致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

7、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．49IV饲料中串珠镰刀菌素高效液相色谱检测法的建立摘要串珠镰刀菌素(Moniliformin，MON)是一种广泛存在于世界各国的玉米，大米，小麦等粮食和饲料原料中的水溶性的毒素。串珠镰刀菌素对动物的心脏、免疫系统等多种组织器官均有损害，造成畜禽食欲不振、生长缓慢，甚至引起死亡，严重危害畜牧业生产。因此，饲料中串珠镰刀菌素的限量标准问题已经提上日程。为配合该限量标准的实施，需要建立相应的检测方法。本研究旨在建立一种标准化的检测饲料原料和饲料产品中串珠镰刀菌素含量的高效液相色谱法，并用此方法测定我国部分饲料原料及产品中的串珠

8、镰刀菌素含量。主要研究结果如下：样品的提取程序：饲料样品粉碎后过4