HJT32-1999-固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法.pdf

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1、国家环境保护总局标准固定污染源排气中酚类化合物的测定HJ/T32一19994-氨基安替比林分光光度法Stationarysourceemission-Determinationofphenols-4-Amino-antipyrinespectrophotometricmethod1适用范围11本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的酚类化合物测定。1.2在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L、吸收液体积为20ml时，直接比色法测定酚类化合物的检出限为。.03mg/m9，定量测定的浓度范围为。.083-6.0mg/m';萃取比色法测定酚

2、类化合物的检出限为0.003mg/m'，定量测定的浓度范围为。.0083^-0.17mg/m',在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L、吸收液体积为50ml，用蒸馏一直接比色法测定酚类化合物的检出限为。.3mg/m'，定量测定的浓度范围为1.0^80mg/m',1.3用本方法测定酚类化合物的主要干扰为高浓度的二氧化硫、硫化物等还原性物质和氛、嗅等酸性气体，详见本标准11.1.11.2,2定义酚类化合物指在苯环结构中具有经基(-OH)取代基的化合物总称。在本标准规定条件下所测得的是能与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，或是能随水蒸气

3、馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物，均以苯酚计。3方法原理用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.。士。.2、有铁氛化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。4引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法5试荆和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水(5.41).5.1盐酸:p=1.19g/ml,

4、5.2磷酸:p=1.71g/ml.5.3氨水:p=0.90g/mle5.4碘化钾。-------一----一一--2000一01一01实施国家环境保护总局1999-08一18批准HJ/T32一19995.5嗅化钾。5.6硫酸铜(CUSO·5H00)57氯化钱。5.84一氨基安替比林5.9铁氰化钾。5.10碘酸钾:优级纯.使用前，在110C下干燥2h5.11硫代硫酸钠(Na2SaO·5H,O)5.12澳酸钾:使用前，在105C下干燥1h,5门3苯酚:使用前经蒸馏纯化(或色谱纯)。5.14无水碳酸钠5.15三氯甲烷5门6氢氧化钠5}17甲基橙5.1

5、8淀粉。5.19高锰酸钾。5.20氢氧化钠吸收液;c(NaOH)=0.1mol/L称取4.0g氢氧化钠(5.16),溶解于新煮沸并已冷却的水中，稀释至111.5.21盐酸溶液:(1+1)量取100ml盐酸(5-1)，于looml水中混匀。5.22盐酸溶液:(1十9)量取10ml盐酸(5-1)于90ml水中混匀5.23磷酸溶液:(1十9)量取10ml磷酸(5-2)，于90ml水中混匀。5.24硫酸铜溶液:c=100g/L称取10.0g硫酸铜(5-6)溶解于水中，稀释至100ml,525氨氯化钱缓冲液A:pH=10.0士。.2称取20.0g氯化钱(

6、5-7)溶解于100.0ml浓氨水(5-3)中，密塞，3-5'C下保存，使用一周。5.26氨一氯化钱缓冲液B:pH=10.0士。.2吸取10.0ml氨一氯化钱缓冲液A(5.25)，用水稀释至100.0ml,临用现配。5.274-U基安替比林溶液A;c=20.0g/I称取2.00g4氨基安替比林(5.8),溶解于水中，稀释至100.0m1,3--50C下保存，使用一周。5.284-基安替比林溶液B:c=2.00g/L吸取10.0m14-氨基安替比林溶液A(5.27)，用水稀释至100.0ml，临用现配。5.29铁氰化钾溶液A:c=80.0g/L称

7、取8.00g铁氰化钾(5-9)溶解于水中，稀释至100.0ml.3-5'C下保存，使用一周。5.30铁氰化钾溶液B:c=8.00g/I吸取10.0m!铁氰化钾溶液A(5-29)，用水稀释至100-0.1,临用现配。5.31碘酸钾标准溶液准确称取1.5000g碘酸钾(5.10)，溶解于水，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度5.32硫代硫酸钠溶液:c(Na2S,0,)=0.1mol/1称取25g硫代硫酸钠(5.11),溶于1I一新煮沸并已冷却的水中，加。.2g无水碳酸钠，贮于棕色试剂瓶中，放置一周后，用碘量法标定其浓度。若溶液出现混浊，需过滤。

8、使用前需标定，标定方法如下:吸取25.00ml碘酸钾标准溶液(5.31).置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加HJ/T32一199