资源描述：
《GBT9695.4-1988-肉与肉制品总磷含量测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准肉与肉制品总磷含量测定GB/T9695.4-88Meatandmeatproducts—Methodfordeterminationoftotalphosphorus━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准参照采用国际标准ISO2294—1974《肉和肉制品—总磷含量的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中总磷含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中总磷含量的测定。2引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法GB9695.13肉与肉制品钙含量测定GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样经灰化制成稀
2、盐酸溶液,在5%～10%的硝酸酸度下,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤洗涤后,在260±20℃下烘干称量,求出五氧化二磷的含量。反应式为：H3PO4＋12Na2MoO4＋24HNO3＋3C9H7N=(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O↓＋24NaNO3＋11H2O4试剂所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸(GB622):1:1溶液。4.2硝酸(GB626):1:1溶液。4.3喹钼柠酮沉淀剂：a．将钼酸钠(HG3-1087)70g溶解于150mL水中；b．将柠檬酸(HG3-1108)60g溶解在150mL水中再加硝酸85mL；c.在不
3、断地搅拌下,将a溶液慢慢加到b溶液里；d．在100mL水中慢慢地加入硝酸35mL和喹啉(化学纯)5mL；e.在不断地搅拌下,将d溶液慢慢地加到c溶液里,混匀后在室温下放置24h,过滤后加丙酮(GB686)280mL,用水稀至1000mL,混匀,贮于聚乙烯瓶中,备用。5仪器和设备5.1实验室常用设备。5.2绞肉机：孔径不超过4mm。5.3坩埚：瓷坩锅,石英坩埚或铂坩埚。5.4电烘箱：温度能控制260±20℃。5.5玻璃过滤坩埚：G4。6试样按照GB9695.13制备。7分析步骤7.1试样前处理：称取3g试样(精确到0.001g)放入坩埚中,以下按照GB9695.13中7.1处理。7.
4、2测定：将灰分用1:1的盐酸5mL溶解,转移到250mL烧杯中,加1:1硝酸10OmL用水稀释至100mL,盖上表面皿,于电炉上加热至沸,在不断搅拌下,加入喹钼柠酮沉淀剂50mL,继续加热微沸1min,取下烧杯,搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后,用预先干燥至恒重的G4玻璃过滤坩埚抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次,将沉淀全部转移至坩埚中,再用水洗涤5～6次。将坩埚底部的水用滤纸吸干后,于260±20℃下烘干1h置于干燥器中冷却至室温,称量,精确到1mg。同一试样进行两次平行测定,同时做空白试验。8分析结果的计算m2-m1-m0X(%)=0.03207━━━━
5、━━×100m式中：X——五氧化二磷的含量,%;m——称取试样的质量,g;m0——空白值,g;m1——玻璃过滤坩埚的质量,g;m2——磷钼酸喹啉沉淀物和玻璃过滤坩埚的质量,g；0.03207——磷钼酸喹啉对五氧化二磷的换算因子。当符合允许差的要求时,取两次测定的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。9允许差同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。附录A磷钼酸喹啉容量法(补充件)A1原理试样经灰化制成稀盐酸溶液,在酸性溶液中,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤洗涤后,将沉淀溶解于碱标准液中,然后用酸标准液回滴过量的碱,根据标准溶液用量求得五氧化二
6、磷的含量。反应式为：(C9H7N)3H3PO4·12MoO3·H2O+26NaOH=3C9H7N+Na2HPO4+12Na2MoO4+15H2ONaOH(过量)+HCl=NaCl+H2OA2试剂A2.1酚酞(HGB3039—59):1%乙醇溶液。A2.2氢氧化钠标准溶液：0.1M。按照GB601溶液制备方法中二、2配制。A2.30.1M盐酸标准溶液：按照GB601中二、3配制。A2.4其他试剂溶液按照磷钼酸喹啉重量法配制。A3分析步骤称取3g试样(精确至0.001g),按照前述磷钼酸喹啉重量法的分析步骤进行至沉淀“静置冷却后”,用中速滤纸过滤,先将上层清液滤完。然后以倾泻法洗涤沉淀
7、3～4次,将沉淀转移至漏斗中,再用水洗涤沉淀至pH大于5(用pH试纸试验)。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中,从滴定管中加入氢氧化钠标准溶液,边加边搅拌,使沉淀溶解,并过量5～8mL,加入煮沸数分钟的热水100mL,加酚酞指示剂10滴,以标准盐酸溶液滴定至酚酞红色刚好褪去为终点。同一试样同时进行两次平行测定,同时做空白试验。A4分析结果的计算[(N1V1-N2V2)-(N1V3-N2V4)]×0.002730×100X(%)=━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━m式
