GBT5009.32-2003-食品中对轻基苯甲酸醋类的测定.pdf

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1、ICS67.040C53窈黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.32-2003代替GB/T5009.32-1996油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定Determinationofpropylgallateinoilsandfats2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.32-2003oli青本标准代替GB/T5009.32-1996《油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定方法》。本标准与GB/T5009.32-1996相比主要修改如下:—修改了标准

2、的中文名称，标准中文名称改为《油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订GB/T5009.32-2003油脂中没食子酸丙醋(PG)的测定范围本标准规定了油脂中PG的测定方法。本标准适用于油脂中PG的测定。本方法检出限为50kg,2原理试样经石油醚溶解，用乙酸钱水溶液提取后，没食子

3、酸丙醋(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应，在波长540nm处测定吸光度，与标准比较定量。测定试样相当于2g时，最低检出浓度为25mg/kg.3试荆3.1石油醚:沸程300C-60"C3.2乙酸钱溶液(100g/L及16.7g/I)。3.3显色剂:称取0.100g硫酸亚铁(FeS04·7H,0)和0.500g酒石酸钾钠(NaKC,H4O6·4H}O),加水溶解，稀释至100mL,临用前配制。3.4PG标准溶液:准确称取。0100gPG溶于水中，移人200mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含50.0pgPG,4仪

4、器分光光度计。5分析步骤5.，试样处理称取10.00g试样，用100ml石油醚溶解，移人250mL分液漏斗中，加20mL乙酸钱溶液(16.7g/L)，振摇2min，静置分层，将水层放人125ml分液漏斗中(如乳化，连同乳化层一起放下)，石油醚层再用20mL乙酸钱溶液(16.7g/l)重复提取两次，合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次，每次15mL，水洗涤并人同一125ml分液漏斗中，振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤人100mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，加2,5ml乙酸钱溶液(100g/L)，加水至刻度，摇匀。将此溶液用

5、滤纸过滤，弃去初滤液的20mL，收集滤液供比色测定用。5.2测定吸取20.0mL上述处理后的试样提取液于25ml_具塞比色管中，加人1mL显色剂，加4mL水，摇匀另准确吸取。,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mLPG标准溶液(相当于。,50,100,200,300,400,500ugpG)，分别置于25mL带塞比色管中，加人2.5mI，乙酸按溶液(100g/L),准确加水至24ml，加人1mL显色剂，摇匀用1cm比色杯，以零管调节零点，在波长540nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较。5.3结果计算A火

6、1000⋯⋯””······⋯⋯(1)mX乒X1。。。X1。。。V1GB/T5009.32-2003式中:X—试样中PG的含量，单位为克每千克(g/kg);A-测定用样液中PG的质量，单位为微克(Kg);m—试样质量，单位为克(9);V，一一提取后样液总体积，单位为毫升(ML);V,-一一测定用吸取样液的体积，单位为毫升(mL)o计算结果保留两位有效数字6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的%