GBT8151.3-2000-锌精矿化学分析方法铁量的测定.pdf

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1、ICS73.060D42场昌中华人民共和国国家标准GB/T8151.3-2000锌精矿化学分析方法铁量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofironcontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质董靛技术监督局发布GB/T8151.3-2000前言本标准是对GB/T8151.3-1987《锌精矿化学分析方法Na,EDTA滴定法测定铁量》的重新确认，只进行编辑性修改。本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标

2、准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定G13/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T8151.3-1987.本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草本标准由水口山矿务局、葫芦岛锌厂起草。本标准主要起草人:凌宗干、易家甫、李飞。中华人民共和国国家标准锌精矿化学分析方法GB/T8151.3-20

3、00铁量的测定代替GBiT8151.3-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofironcontent1范围本标准规定了锌精矿中铁含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中铁含量的侧定。测定范围:2环-20%.2方法提要试料用盐酸、硝酸低温溶解，蒸至近干。加少量盐酸溶解盐类，加水保持一定体积用氨水沉淀。用盐酸溶解沉淀，控制体积120mL左右，保持温度于50^-900C，以磺基水杨酸为指示剂，以NatEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。3

4、试剂3.1氯化按。3.2盐酸(p1.19g/mL)o3.3硝酸(p1.42g/mL)o3.4氨水(p0.90g/mL)e3.5盐酸(1+1)。3.6盐酸(1十11),3.7氨水(1-1-1).3.8洗液:25g氯化馁(3.1)以500mL水溶解，加20mL氨水(3.4)，混匀。3.9磺基水杨酸溶液(100g/L)o3.10乙二胺四乙酸二钠(NatEDTA)标准滴定溶液3.10.1配制:称取20gNatEDTA(C,,HI,N208Na2.2H20)于烧杯中，加400mL左右热水溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度

5、，馄匀，放置三天后标定。3.10.2标定3.10.2.1金属铁丝的预处理:将金属铁丝(>_99.9)截成小段(每段小于80mg)，放人稀硝酸(1+3)中浸泡1-2min，取出放在乙醇(无水)中浸泡1-2min，取出，用滤纸反复吸干后立即称取。3.10.2.2标定:称取三份经预处理的金属铁丝约。.06g(精确至。.0001g)分别置于300mL烧杯中，加20mL硝酸(1+1)，加热溶解后蒸发至近干，加人10mL盐酸(3.2)，以水洗表皿及杯壁.再于低温处蒸至近干，用10滴左右盐酸(3.2)溶解盐类，加水至约120mL，用氨水(3.7)

6、中和至氢氧化铁出现，再加10mL盐酸(3.6)，加热至近沸，取下，加入约1mL磺基水杨酸溶液，用NatEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。国家质且技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施IGI3/T8151.3-2000随同标定做空白试验。按式(1)计算NaiEDTA标准滴定溶液对铁的滴定系数:“一讥答VI···。··················。···。一(1)式中:F--Na,EDTA标准滴定溶液对铁的滴定系数，g/m工;m,—铁丝称取量，9;Vz—标定时消耗NaiEDTA标准滴定溶液的体积

7、，mL;V,—标定时空白试验溶液消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，mL.取三次标定结果的平均值为滴定系数。三次标定结果的极差值应不大于。.00001g/mL。否则，重新标定。4试样4.1样品应通过0.100mm孔筛4.2样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤5.1试料按表1称取试料，精确至。.0001go独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸(3.2)低温溶解5min，加10mL硝酸继续加

8、热溶解，低温蒸至近干。加2^-3mL盐酸(3.2)，用水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，加4-5g氯化按，加水至体积7080mL，以氨水(3.4)中和至氢氧化铁沉淀完全再过量3mL，加热微沸3---5min,取下，加3mL氨水(3.4)，