GBT6730.48-1986-铁矿石化学分析方法二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定铋量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法Uf)C'622.34二硫代二安替Ot嘛甲烷:543.06GB6730.46-86光度法测定秘sMethodsforchemicalanalysisofironoresI'hedithiodiantipyrylmethamephotometricmethodforthedeterminationofbismuthcontenti木标准适川于铁矿不1、铁精矿、烧结矿和球团矿11秘址的侧定。测定范围:0.002。一{)本标准遵守GB1-167-78《冶金lir:q}化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用盐酸、硝酸处理;残渣用

2、焦硫酸钾熔融，在0.5mol;I硝酸介质中，采用二氧化锰作载体使秘沉淀，过滤后的沉淀l4Jl含有过氧化氢的盐酸溶液中，加热浓缩。在pHZ一3盐酸介质扫，秘‘、_硫代安林毗琳甲烷I卜成红色络合物。于分光光度计波长525nm处，测量其吸光度。2试剂11硫酸Vtllo2.2盐酸(，〕1.19K/m1)。2.3盐酸(1+2):内含过氧化氢(2“。)。划盐酸(1‘9)幼石肖酸(P1.429一ml)。2.6石肖酸(1+1)。2.7fi肖酸(3+97)。2.8氛iul酸(P1.156`m1)。2.洲9过氧化}A(300,)。2.1硫酸(1+1)。姗氛软化钱又1、I)。川硫酸锰溶液(2%

3、)。洲声勺锰酸钾溶液(0.s%)。娜洒后酸溶液(2500)。哪抗坏血酸溶液(10%):用时现配。2.172,4一二硝基苯酚乙醇溶液(0.1%)。硫代二安替毗琳甲烷(DTPM)溶液(0.4%):称取0.4gDTPM于150mI烧杯中，IJ120m1尤水乙醉,用玻璃棒搅拌使其溶解，加20M1冰乙酸(P1.058/ml)，充分搅拌后，。少即移人Illoml容量瓶[}]，混匀。取上层清液使用〔或干过滤)，用时现配。2.18秘标准溶液国家标准局1986-08一1.发布19870801实施一一GB.少0.48-88_二_一1.-....⋯⋯2.18.1称取0.5000g金属韧(99.

4、999)于150ml烧杯中，加50ml硝酸(2.6)，低温加热溶解，取下冷却，移人500m]容坠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含1.OOmg秘。2.18.2移取10.00m1`f}标准溶液(2.18.1),置于1000mI容量瓶rii，加looml盐酸(2.2)，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液lml含10.011g秘。3试样3.1一般试样位度应小于10011-,如试样中结合水或易氧化物质含最高时，其拉度应小于16041m,3.2烦干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一

5、试验室，应由同一操作者在不同时I间内进行2一4次测定4.2试样量按表!称取试样。表1rV鱼，%试样最,g分取试液,.1u.小12一U.00601。阴川称人2.9mI下于景瓶分取15.1)0.叫川0~日.川0I.O,川日移入洲ml齐嗽瓶分取15川)0.060--0.州川日.'2(川‘)移人50m{客最)R}分取川ml4.3空白试验随同试样做空白试验I所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于i5Uml烧杯中，加10一15ml盐酸(2.2),加热煮沸5一]0min，加5ml}肖酸

6、1Z.5)，盖上表皿，继续加热使样u0u分解，并蒸发至溶液体积约为5ml，取下，加约20m1求，找沸洛解盐类，用中速定景泌纸过滤，并月J250-1烧杯承接滤液。用热硝酸(2.7)洗滤纸和残iA4一5次，再用热水洗至滤纸无黄色。将滤掖和洗液低温浓缩并蒸至湿盐状后，加5m1硝酸(2.5)，反复蒸发处理两夕(赶4.酸)，然后用sm!硝酸(2.5)及少at水加热溶解至清亮，作为1:液保存。‘.52残渣处理将滤纸和残渣移人铂柑飒中，干燥，灰化，在750-800'灼烧20mino1'f1锅冷却后，加3一5滴硫醒(2.11))ilfN-残渣，加3一5ml氛振酸(2.8)，低温压]热至冒

7、尽r1烟。加约39焦硫酸`;rtp(2.1)。在Ilkr,l士熔融至红色透明(或在650(的高温炉中熔融5min)，冷却后，将钳取放人1:液{，加热0t取.井用热水洗净柑锅.4.5.3分离GB6730.48一86溶液中加5m1硫酸锰治液(2.12),用水稀至约50ml。在不断搅拌r,用氢氧化钱(2.11川」和至出现稳定的gl棕色(pH约2一3)，加7ml硝酸(2.6)，用水稀至约!00ml，低温加热煮沸，边搅拌边滴加JOml高锰酸钾溶液(2.13)，加热煮沸2一3mtn,趁热用以述定鼠滤纸过滤，并用热硝酸(2.7)洗烧孙及沉淀