GB4373.4-1984 砷化学分析方法 二硫代二安替比林基甲烷光度法测定铋量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准砷化学分析方法UDC669.778:54342:546.87二硫代二安替比林基甲烷GB4373.4一84光度法测定锡量MethodsforchemicalanalysisofarsenicThedithiodiantipyrylmethanephotometricmethodforthedeterminationofbismuthcontent本标准适用上砷中秘址的测定。测定范围:0.01。一0.200%.本标准遵守GB1467--78《冶金伙结化学分析方法标准的总则及1般规定》。1方法提要试样用盐酸、俏酸溶解，蒸至近}几

2、，加儿滴盐酸及少绒水溶解，调竹溶液酸度为pH3一“，1.'II淤色剂显色后，寸一分光光度计波长520nm处测址其吸光度。显色溶液‘p分别存在100wg以卜的铜、银及20119以‘的翁、硒、啼不影响测定。2试剂2.1盐酸(比重1.19)。2.2盐酸(1十1)。2.3硝酸(比重1.42)。2.4板气化锥(1十1)。2.5洒石酸溶液(25‘。)。2.6杭坏血酸洛液(50o)。2.7显色3,11}fi液:称取0.2g硫代几安矫比林基甲烷，ti}'100mI烧杯}，，加人20in1无水乙k.20m1冰乙酸和60mi水，微热使其溶解，过滤};塑料瓶[11备

3、用。2.8秘标准贮存溶液:称取。.50008纯秘(99.900以f:)，暇1一loom]烧杯‘]],)]I]人lornl水filJ,;:I硝酸(2.3)，加热溶解，继续蒸发辛1一2mlo稍冷后加人20m]稍酸(1十9)，气此，取「冷从移人500蒯容从瓶[it。以硝酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此溶液1川含1.Omv秘2.9秘标准溶液:移取50.OOml秘标准贮存溶液(2.8)，置于500mI容I,1.瓶‘，，，NI稍酸(I一，)稀释辛刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mq秘。3仪器分光光度I凡4试样4.1砷试样须经80}]筛网筛分，8lii卜I

4、'i径尸方不大]`2mma4.2试样加!_后保存在I一燥器}，，,3天称取进行分析.并按筛I:'-J筛F比为31称取试样国家标准局1984-04一30发布1985-04-01实施.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB4373，4一845分析步骤石.1侧定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量按表1称取试样表1tL"量，%试样鼠，s0.010一0.0800.4000>0.080-0.2000.20005.3测定5.3.1将试样(5.2)置于100ml烧杯中，加人5ml盐酸(2.1)、3ml硝酸(

5、2.3)，盖上表皿，低温加热溶解，继续蒸发至近干，取下稍冷。加人6滴盐酸(2.1)，用水洗表皿及杯壁，煮沸2.,3min,冷却。将溶液移人50ml比色管中，用水洗涤烧杯，洗液并人比色管中。5.3.2加人2m1酒石酸溶液(2.5)、2m1抗坏血酸溶液(2.6)，用氢氧化钱(2.4)与盐酸(2.2)调溶液至PH3一4(以0.5一5.0PH试纸检查)，加人4.Oml显色剂溶液(2.7)，以水稀释至刻度，混匀。5.3.3将部分溶液移人3cm或lcm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长520nm}L测量其吸光度。5.3.4从工作曲线上查出相应的钮

6、量。5.4工作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml秘标准溶液(2.9)，分别置于一组50ml比色管[p，以F按5.3.2一5.3.3款进行。以秘量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算泌的百分含量爪lBi(%)用。x10式中:。】—自工作曲线上查得的秘量，mg;阴。—试样量，go分析结果表示到//)傲点后三位。了允许差实验室之16]分析结果的差值应不大于表2所列允许差。.www.bzxzk.com.GB4373.4一84表2铂量阴0.010-0.040一刚0.q40一0.100-

7、川0.100-0.200附加说明:本标准由中L9有色金属工业总公司提出。木标准由湖南水口山矿务局负责起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。木标准主要起草人凌宗干、刘彬彬。.www.bzxzk.com.