行业标准：GB 6730.22-1986 铁矿石化学分析方法 二安替吡啉甲烷光度法测定钛量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法:543.06GB二安替毗琳甲烷光度法测定钦量6730.22一6洲MethodsforchemicalanalysisofironOreSGB1371--78I'hediantipyrinemethanephotometricmethodforthedeterminationoftitaniumcontent木标准适用厂铁矿石、铁精征、烧结矿和球团fJ户钦W-的测定。侧定范围:0.006一1.20%。木标准遵守GB1467-78《冶余产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样

2、用盐酸、硝酸和硫酸分解，然后在1.2-2.5mo1一1盐酸介质中，加一安并毗琳甲烷，使与钦生成黄色络合物，在波长385nm处测w其吸光度，借此测定钦级。2试剂2.1焦硫酸钾。2.2;;1酸(PI.198%-1)。2.3盐酸(1+1)。2.4盐Paz(1+99).2.5I,肖酸(P1.428/-1)。2.6硫酸(P1.8织-I)。2.7硫酸(1+1)。2.3硫酸(5+95)}2.9fim酸(1+99)。2.10氢氟酸(P1.155!-1)。2.”抗坏血酸溶液(5%):用时现配。2.12i内fi酸溶液(100/,)2.13二安替毗琳T烷溶液(3%)称取3

3、09_安林咄琳tai烷，用盐酸(2molI)i4解，井稀释乍川叫ml。过滤贮}几棕色瓶{.保存。2.14认标准溶液:2.14.1称取0.08349fTA先在800C左右灼烧Ih的一氧化钦(99.9%以I-.)7`WIWJNH,，加59焦硫酸钾(2.1)在650C左右熔融至清壳，冷却后将铂钳涡放人400-1烧杯巾，加50-1硫酸(I+9)，加热使熔触物溶解，将柑锅用硫酸(1+9)洗净，取出。冷至室温移入1000-1容遏瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻变,U,匀。此溶液Iml含50.0[19钦2.14.2移取50.0-1认标准溶液(2.14.1),门飞50

4、0mI容最瓶中，用硫酸(2.8)稀释乍刻度，混匀.此1容液I门川含5.0[1K钦3试样3.1一般试徉粒度)、沪卜千LOOP-，如试样中结含水或易氧化物质含量高时.其粒度!、如{、1`160N-国家标准局19860819发布1987-08-01实施GB6730。22一863.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预于燥试样的fi;r.i};进行。4分析步骤4.1测定数量闰一试样，fi;l}}1一试验室，应由同一操作者在不同时间IV'I行2一4次测定4.2试样量按表1称取试样。表1生人以，称样狱.4日.0605臼洲0

5、.06-0.1.50_X500日.I2~()300.12500.:i0生2()〔}.10004.3空白试验4.3.1随同试样做空白试脸，所用试剂须取白同试剂瓶(供补[I--体积用)。4.3.2含铁空白溶液称取0.256$铁Iir,同试样做含铁空白溶液。4.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解4.5.1.1将试样(4.2).置x'250m1烧杯:}!，以水润湿，加30m1盐酸(2.2)低温加热分解，然后),iil5-I稍酸(2.5),继续加热蒸发至小体积，冷后加6ml硫酸(2.6),继续加热至胃丫氧

6、化硫I`烟约30min，冷后，加20m(盐酸(2.3，含钡试样，不加盐酸)和30ml水，加热使盐类溶解，月J慢速淤F,过滤J250m1烧杯{，擦净烧杯，用热盐酸C(2.4)，含钡试样，用热硫酸(2.9))洗烧杯及残洁各3次，用热水洗残浓5一6次，滤液作为主液保存。4.5.1.2将滤纸连同残渣置1-.铂址祸中，灰化，并在800℃左右灼烧10^20min，冷却.加水润湿残洁，加4滴硫酸(2.7).5ml氢氟酸(2.10)、低温加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，加39焦硫酸钾(2.1)跳50C左右熔融5-lomin，将铂钳祸放人已预先加热的主液中，浸取熔融物，用

7、水洗出铂姗涡，加热使盐类溶解。冷至室温，移人loom,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注:含钡试样需用慢速滤纸干过滤，取清液v色4.5.2显色、AliA移取t_述溶液5.00或10.00ml〔钦量不超过44Lg，分取5m1时补加5m1空白溶液(9.3.1)〕，置于50-1容碳瓶ii〔含妮试样，需加5ml酒石酸(2.12)〕加loml抗坏血酸溶液(2.11),放置5min。然后加IOml盐酸(2.3).12-1-安替毗琳甲烷溶液(2.13)，以水稀释至刻度，混匀。放置20一60min后(室温在20℃以上时放置20min;在20℃以下时放置40-60-i

8、n)。将部分溶液移人3cm比色II,中，取按表2制备的相应的含铁空向溶液为参比，于分光光度计波长385nm处