GBT5009.82-2003-食品中维生素A和维生素E的测定.pdf

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1、ICS67.040C53眉黯中华人民共和国国家标准GB/T5009.82-2003代替GB/T12388-1990食品中维生素A和维生素E的测定Determinationofretinolandtocopherolinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会GB/T5009.82-2003前言本标准第一法对应于AOAC.992.06(HX(婴幼儿配方食品中维生素A的测定—高效液相色谱法》(CAC引用1994年版)。本标准第二法对应于AOAC.

2、974.29(W)《特殊食品中维生素A的测定—比色法》(CAC引用1994年版)。本标准与AOAC.992.06(I)和AOAC.974.29(IV)的一致性程度为非等效本标准代替GB/T12388-1990《食物中维生素A和维生素E的测定方法》。本标准与GB/T12388-1990相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中维生素A和维生素E的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并

3、归口。本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。本标准主要起草人:王光亚、李晶、王国栋.原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.82-2003食品中维生素A和维生素E的测定范围本标准规定了食品中维生素A和维生素E的测定方法。本标准适用于食品中维生素A和维生素E的测定。本标准检出限分别为:VA:0.8ng;a-E:91.8ng;Y-E:36.6ng;8-E:20.6ng第一法高效液相色谱法2原理试样中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中

4、。用高效液相色谱C,:反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。3试荆3.1无水乙醚:不含有过氧化物。3.1.1过氧化物检查方法:用5mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴。.500淀粉溶液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。3.1.2去除过氧化物的方法:重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。弃去10%初馏液和10%残馏液。3.2无水乙醇:不得含有醛类物质3.2.1检查方法:取2mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢

5、氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。3.2.2脱醛方法:取2g硝酸银溶于少量水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾人1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50mL。当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。3.3无水硫酸钠。3.4甲醇:重蒸后使用。3.5重蒸水:水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。3.6抗坏血酸溶液(100g/L):临用前配制。3.7氢氧化钾溶液(1+1),3.8氢氧化钠溶液(100g/1)。3.9硝酸银溶液(50g

6、/L).3.10银氨溶液:加氨水至硝酸银溶液(3.9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液(3.8)数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。3.11维生素A标准液:视黄醇(纯度8500)或视黄醇乙酸醋(纯度90肠)经皂化处理后使用。用脱醛乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为1mL相当于1mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度。3.12维生素E标准液:a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(95%),S一生育酚(纯度95%)。用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1mL相当

7、于1mg。临用前用紫外分光光度计分别标定此三种维生素E溶液的准确浓度。593GB/T5009.82-20033.13内标溶液:称取苯并仁e]花(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1mL相当10pg苯并「e]花的内标溶液。3.14pHl-14试纸。4仪器与设备4.飞实验室常用仪器。4.2高效液相色谱仪带紫外分光检测器。4.3旋转蒸发器4.4高速离心机。4.4.1小离心管:具塑料盖1.5mL-3.0mL塑料离心管(与高速离心机配套)。4.5高纯氮气。4.6恒温水浴锅。4.7紫外分光光度计。5分析步骤5.1试样处理

8、5.1.1皂化:准确称取1g-10g试样(含维生素A约3pg，维生素E各异构体约为40pg)于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，进行搅拌，直到颗粒物分散均匀为止。加5mL10%抗坏血酸，苯并[e]花标准液2.00mL，混匀。10mL氢氧化钾(1+1)1混匀。于沸水浴回流30min使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷却。5.1.2提取:将皂化后的试样移人分液漏斗中，用50mL水分2次~3次洗皂化瓶，洗液并人分液漏斗中用约