GBT5009.39-2003-酱油卫生标准的分析方法.pdf

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1、K567.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.39-2003代替GB/T5009.39-1996酱油卫生标准的分析方法Methodforanalysisofhygienicstandardofsoybeansauce2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会“l’GB/T5009.39-2003前言本标准代替GB/T5009.39-1996(酱油卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.39-1996相比主要修改如下:—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分

2、析方法》对原标准的结构进行了修改;—增加了氨基酸态氮的比色法作为第二法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由北京市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站、唐山市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法范围本标准规定了酱油各项卫生指标的分析方法。本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、熬皮等为原料酿造或配制的酱油各项卫生指标的分析。本标准中氨基酸态氮第二法检出限为。.070Kg/mL，线性范围。^-10ug/mL.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标

3、准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.2食品的相对密度的测定GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B,的测定GB/T5009.29食品中苯甲酸、山梨酸的测定感官检查二‘胜︺可‘取2mL试样于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。八J，﹄:取30mL试样于50

4、mL烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。l，j0用玻璃棒搅拌烧杯中试样后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。月，理化检验4.1相对密度按GB/T5009.2中相对密度计法操作。4.2氮基酸态氮4.2.1第一法甲醛值法4.2.1.1原理利用氨基酸的两性作用，加人甲醛以固定氨基的碱性，使拨基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。4.2.，.2试剂4.2.1.2.1甲醛(36%):应不含有聚合物。4.2.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]e4.2.1.3仪器4.2.1.3.1酸度计。4.2.1.3.2磁力搅拌器。4.2

5、.1.3.310m工微量滴定管。4.2.1.4分析步骤吸取5.0mL试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L〕滴定至酸度计指示319GB/T5009.39-2003pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数，可计算总酸含量。加人10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)继续滴定至pH9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)的毫升数。同时取80mL水，先用氢

6、氧化钠溶液(0.05mol/L)调节至pH为8.2，再加人10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至pH9.2，同时做试剂空白试验。4.2.1.5结果计算试样中氨基酸态氮的含量按式(1)进行计算。(V,一Vz)XCX0.014X100····················⋯⋯(1)5XV/100式中:X—试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每百毫升(g/100mL);V,—测定用试样稀释液加人甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz—试剂空白试验加人甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V,—试

7、样稀释液取用量，单位为毫升(mL);‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mot/L);0.014—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的氮的质量，单位为克(g).计算结果保留两位有效数字。4.2.1.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%a4.2.2第二法比色法4.2.2.1原理在pH4.8的乙酸钠一乙酸缓冲液中，氨基酸态氮与乙酞丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5一二乙酸-2,6一二甲基一1,4二氢化毗吮氨基酸衍生物。在波长400nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。4.2

8、.2.2试