GBT5009.39-1996-酱油卫生标准的分析方法.pdf

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1、GB/T5009.39—1996中华人民共和国国家标准酱油卫生标准的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofsoybeansauceGB/T5009.39—19961主题内容与适用范围本标准规定了以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析方法。本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析。2引用标准GB/T5009.2食品的相对密度测定方法GB/T5009.11食品中总砷的测定方法GB/T5009.12食品中铅的测定方法GB/

2、T5009.22食品中黄曲霉毒素B1的测定方法GB/T5009.29食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法3感官检查3．1取2mL样品于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。3．2取30mL样品于50mL烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。3．3用玻棒搅拌烧杯中样品后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。4理化检验4．1相对密度按GB5009.2中相对密度计法操作。4．2氨基酸态氮4．2．1原理利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧

3、基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。4．2．2试剂4．2．2．1甲醛（36%）。4．2．2．2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]。4．2．3仪器4．2．3．1酸度计。4．2．3．2磁力搅拌器。4．2．3．310mL微量滴定管。4．2．4分析步骤吸取5.0mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH=9.6[记下消

4、耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量]。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.39—1996加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）调节至pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH=9.2，同时做试剂空白试验。4．2．5计算(V−V)×c×.0014121X=×100………………………………（1）15×V/1003式中：X1——样品中氨基酸态氮的含

5、量，g/100mL；V1——测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V3——样品稀释液取用量，mL；c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.014——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。4．2．6允许差相对相差≤10%。4．3食盐（以氯化钠计）4．3．1原理用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化

6、银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。4．3．2试剂4．3．2．1硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]。4．3．2．2铬酸钾溶液（50g/L）。称取5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。4．3．3仪器10mL微量滴定管。4．3．4分析步骤吸取2.0mL4.2.4的稀释液，于150～200mL瓷蒸发皿中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液（50g/L），混匀。用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至初现桔红色。量取10

7、0mL水，同时做试剂空白试验。4．3．5计算(V−V)×c×.00585452X=×100………………………………（2）25×2/100式中：X2——样品中食盐（以氯化钠计）的含量，g/100mL；V4——测定用样品稀释液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V5——试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c2——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.0585——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]相当中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T50

8、09.39—1996的氯化钠的质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。4．3．6允许差相对相差≤10%。4．4总酸4．4．1原理酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。4．4．2试剂氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。4．4．3仪器同4.2.3。4．4．4分析步骤按4.2