GBT5009.173-2003-梨果类、柑桔类水果中唾蜻酮残留量的测定.pdf

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1、K567.040C53霭羚中华人民共和国国家标准cs/T5009.173-2003梨果类、柑桔类水果中唾蜻酮残留量的测定Determinationofhexythiazoxresiduesinpomeandcitrousfruits2003-08-11发布2044-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.173-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站;参加起草单位:吉林省科学技术情报研究所、吉林省人民医1

2、A,本标准主要起草人:李青、周春梅、周力、刘虹涛、常新。GB/T5009.173-2003引言唾蜡酮(5-(4-氯苯基)-3-(N-酮已基氨基甲酞)-4一甲基唆哇烷-2-酮)是一种高效低毒杀蜻剂，广泛用于防治苹果、柑桔中的蜻类害虫。该药已在我国的梨果类和柑桔类水果上获得登记，我国已制定最大残留量标准，规定梨果类(0.5mg/kg，柑桔类<0.5mg/kg，本标准是为之配套的方法。GB/T5009.173-2003梨果类、柑桔类水果中唾蜡酮残留量的测定范围本标准规定了梨果类、柑桔类水果中唾蜻酮的测定方

3、法。本标准适用于梨果类、柑桔类水果中噬蜻酮的测定。本标准最低检出量:0.126ng.本方法的最佳线性范围:1ng-40ng.2原理试样中的噬蜻酮经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性、定量。3试荆3.1石油醚(沸程300C-600C),3.2甲醇。3.洗脱液:石油醚一乙酸乙醋(99十1).3.4无水硫酸钠:在600℃灼烧4h,贮于密闭容器中备用。3.5液相色谱流动相:乙睛一水(70+30),3.63.740g/L硫酸钠水溶液。预处理小柱:PT一硅镁吸附剂型。用石油醚

4、一乙酸乙醋(99+1)淋洗该预处理小柱。划鹰蜻酮标准溶液:取唾蜻酮0.1000g(hexythiazox，纯度>99%)，精确至0.0001g，用甲醇溶解并定容100mL，标准液浓度1mg/mL,4仪器4.1高效液相色谱仪:具有紫外检测器。东2超声波清洗器。4.3匀浆机。生4旋转蒸发仪。屯5过滤器。分析步骤5.1试样制备取已匀浆好的试样5.0g于50mL三角烧瓶中，加20mL甲醇，摇匀后在超声波清洗器上提取20min，提取液过滤于125mL分液漏斗中，用10mL甲醇分两次清洗残渣，甲醇液合并于分液漏

5、斗中。向分液漏斗中加50mL40g/L硫酸钠水溶液，用20,10,5mL的石油醚分三次萃取，合并石油醚经无水硫酸钠干燥，于旋转蒸发仪上，浓缩近干。5.2净化将5.1浓缩液转移到已处理好的预处理小柱中，用20mL石油醚一乙酸乙醋(99+1)洗脱，收集洗脱液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干，氮气小心吹干，2mL甲醇溶解，过。.45pm膜，备用。427GB/T5009.173-20035.3高效液相色谱参考条件不锈钢柱:200mmX4.6mm，内装ODSCe(5fim);流动相:乙睛一水(70+30);流速1m

6、L/min;检测波长225nm;柱温:30'C.5.4测定取10PL唾蜡酮标准系列0,0.10,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00fag/mL和试样液注人液相色谱仪中，记录峰面积(或峰高)。6结果计算按式(1)计算:P一A全‘V··..·..·..·..········.···。。一(1)式中:P-一试样中pa蜻酮含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—标准曲线上计算出唆蜡酮的浓度，单位为微克每毫升(fag/-L);V—净化液定容体积，单位为毫升(mL);m—试样质量，单位为克(9)

7、。计算结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1000,液相色谱参考图345012345012，t/m5me/mm1/min高效液相色谱参考条件:不锈钢柱200mmX4.6mm，内装ODSC,,(5t-);流动相:乙睛一水(7。十30);流速1mL/min;检测波长225nm;柱温:30-C图1唆蜡酮的标准色谱图图2苹果试样色谱图图3苹果试样空白色谱图