mn-水杨醛配合物的制备及其催化环烯烃环氧化的研究

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1、第37卷第6期湖北大学学报（自然科学版）Vol.37No.62015年11月JournalofHubeiUniversity（NaturalScience）Nov.，2015文章编号：1000-2375（2015）06-0596-04Mn-水杨醛配合物的制备及其催化环烯烃环氧化的研究刘红，秦霞，任晓燕（淮南联合大学化工系，安徽淮南232038）摘要：合成出Mn-水杨醛席夫碱配合物催化剂，采用1HNMR，13CNMR，元素分析和IR等手段对催化剂进行表征.催化环烯烃环氧化反应以过氧化氢为氧化剂，DMF为溶剂，0.2mol/LNa2HPO4为缓冲溶液，在常压下进行反应.结果表明，

2、20℃反应3h，环己烯和环辛烯分别取得了77.9%和63.5%的烯烃转化率，同时有84.5%和99.2%的环氧化物生成.①关键词：Mn-水杨醛配合物；席夫碱；环氧化；过氧化氢中图分类号：O616文献标志码：ADOI:10.3969/j.issn.1000-2375.2015.06.016SynthesisandapplicationofMn-sciffbasecompositecatalystintheaerobicepoxidationofcycloalkenesLIUHong，QINXia，RENXiaoyan（DepartmentofChemicalEngineerin

3、g，HuainanUnionUniversity，Huainan232038，China）Abstract：TheMn-salicylaldehydeschiff-basecomplexcatalysthasbeensynthesized，characterizedby113HNMR，CNMR，elementalanalysisandIR.Thecatalyticepoxidationofalkeneswascarriedoutat20℃underatmosphericpressurewithH2O2inthepresenceofamountof0.2mol/LNa2HPO4

4、asbuffersolutionandDMFassolvent.Resultsshowedthatthecatalystexhibitedhighcatalyticactivityintheepoxidationofcyclohexeneandcyclooctene，whichreceived77.9%and63.5%conversionandtheselectivityofepoxidewas84.5%and99.2%，respectively.Keywords：Mn-salicylaldehydecomplex；schiff-base；epoxidation；H2O20引

5、言席夫碱主要指的是含有碳氮双键的亚胺或甲亚胺特性基团（RCN）的一类有机化合物，目前，［1-6］席夫碱类化合物及其配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域有着重要的应用.水杨醛及其取代产物是重要的有机合成中间体，可用于各种多齿配体、药物和螺吡喃类光致变色化合物等［7-11］的制备，在精细有机化工领域占据重要的地位.Salen-Mn络合物是一种优秀的催化剂，它在烯烃的环氧化反应中，能够以高收率、高选择性地得到环氧化物，是当前研究的热点之一.因酚羟基氧的协同配位提高了席夫碱的稳定性和配位能力，水杨醛类席夫碱配合物在环氧化合成中的应用也一直是众多研究者所重点关注的.Sal

6、en金属络合物催化时条件温和，但是它一般只能催化顺式烯烃，而且一般席夫收稿日期：2015-06-25基金项目：安徽省高校青年人才基金重点项目（2013SQRL139ZD）和2014年安徽省高校优秀青年人才支持计划项目资助作者简介：刘红（1979-），女，硕士，副教授，E-mail：liuhongxw@126.com第6期刘红，等：Mn-水杨醛配合物的制备及其催化环烯烃环氧化的研究597碱配合物分子复杂，分子量大，因而催化时所需的催化剂用量大，这些限制了它的实际应用和工业生产.本文中，我们以Mn-水杨醛席夫碱配合物为催化剂，分子较简单，分子量较其他席夫碱配合物小，制备方法简单，

7、在用做环氧化催化剂时，以DMF为溶剂，0.2mol/LNa2HPO4为缓冲溶液，实现了在温和的条件下高效催化环烯烃（环己烯和环辛烯）的环氧化.1实验部分1.1试剂水杨醛、水合醋酸锰、无水乙醇、1，2-环己二胺、氯仿、二氯甲烷均为优级纯级别，国药集团化学试剂有限公司购得.1.2催化剂表征1.2.1红外光谱（FT-IR）在日本岛津公司的IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪上进行测定.取220mgKBr与样品按约50∶1（质量分数）混合并充分研磨后装入压模机，在500kg/cm压力下压成薄片，-1