微米级碳化硅晶须的双重加热合成.研究

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1、微米级碳化硅晶须的职重加热合成研究0前言随着现代高科学技术的迅猛发展，世界各国掀起了一场新技术革命，新材料作为一切新科技成就的基础而倍受重视，新材料的研究水平和产业化的规模，是衡量一个国家和地区经济发展、科技进步和国防实力的重要标志。普通金属材料的强度较低，陶瓷材料的脆性大，所以在一定程度上限制了它们的应用；而在金属基体或陶瓷基体中添加高强度的晶须增强体，制成金属基或陶瓷基复合材料，就可以大大改善材料的综合性能，从而克服金属材料和陶瓷材料的弱点。因此，晶须增强复合材料正在成为材料科学研究的热点领域。在各种晶须材料中，碳化硅晶须的优

2、良特性尤为引人注目，有“晶须之王”的美称，是发展现代复合材料必不可少的高性能增强剂。与纳米级的碳化硅晶须相比，微米级碳化硅晶须的相关研究比较深入，并且有着广阔的应用基础和市场需求。因此，微米级碳化硅晶须作为一种高技术材料的地位已被牢牢确立，以其补强增韧的各种复合材料也在各个领域得到广泛应用。碳化硅晶须在美国、日本等发达国家早已实现产业化，国产碳化硅晶须在质量上虽然已经达到国外同类产品的性能指标，但是尚未实现工业化生产，所用的碳化硅晶须基本上依赖于进口；而碳化硅晶须属于巴黎协会的统筹物资，限制向第三世界国家大量出口。这两方面的原因使

3、得碳化硅晶须在数量上远远不能满足国内复合材料研究的要求以及应用单位的需求。因此，实现国内碳化硅晶须的工业化生产是急需解决的首要问题。此外，国内外现有的碳化硅晶须制备工艺合成温度高，一般在1500～1800℃，因此能耗很高；高的合成温度又使得电炉耐火材料和保温材料的寿命大幅度降低，造成了资源的浪费，产生了大量的固体废弃物，破坏了环境。因此，降低碳化硅晶须的合成成本也是必须加以解决的问题。为此，本文探讨了合成碳化硅晶须的双重加热技术，自制了双重加热炉，优选出了最佳工艺条件，确定了合成机理，初步研究了碳化硅晶须的分离提纯工艺，摸索出一条

4、低成本、大批量生产碳化硅晶须的新途径。1丝鲞堡壁些壁曼堡塑翌皇塑垫鱼盛堑壅双重加热合成碳化硅晶须具有以下特点：生产过程简单、合成温度低、生产周期短、无污染、每次合成的数量多；因而生产成本大大降低，规模化生产能力大大提高，可以在全国范围内推广应用。2微米级碳化硅晶须的双重加热合成研究1文献综述晶须强化增韧是目前解决材料高温韧性的有效途径：与微米级颗粒相比晶须的增韧效果更佳⋯；与连续纤维相比，晶须强化增韧的工艺更为简便。在众多的晶须材料当中，碳化硅晶须(siliconcarbidewhisker，简称SiCw)的研究最为深入。凭借其优

5、良的性能，碳化硅晶须已经被广泛应用到机械、化工、国防、能源和环保等诸多领域【21。碳化硅晶须是一种针状的单晶纤维，晶体结构与金刚石相类似，具有熔点高(2700。C)、密度低(3219-cm。)、强度高、弹性模量高、热膨胀率低，以及耐磨、耐腐蚀、抗高温氧化能力强等优良特性；碳化硅晶须有a和B两种晶型，a．SiCw为六方和菱方结构，B．SiCw为面心立方结构，B．SiCw在耐温、硬度、抗拉强度等方面要优于Ⅱ．SiCwf31，所以B．SiCw的制备与研究就有着特别重要的意义。1．1碳化硅晶须的制备方法目前碳化硅晶须的制备方法按照所用原料

6、的初始状态可以分为：固相法、气相法、气固法。1．1．1固相法1．1．1．1碳热还原法该法是制备碳化硅晶须的主要方法，主要是以Si02作为硅源、以炭黑作为碳源，达到一定温度时，Si02颗粒与C反应产生SiO气体和CO气体，或者是Si02颗粒分解产生SiO气体，SiO气体扩散并吸附在C粒上发生还原反应生成碳化硅晶须，或者是通过SiO气体和CO气体之间的还原反应生成碳化硅晶须。JVMilewski等14l以Si02与C为原料，在铁(粒径30llm)催化剂的作用下，于H2、CO、N2、CI-h组成的混合气体中合成了高纯度的直径为6um、长

7、为5～100mm的B．SiCw。丝鲞堡壁些壁曼塑塑翌重垫垫鱼堕婴塑Ohse．Jung等【51在1400℃～1500℃碳热还原高岭土合成了B．SiCw，指出晶须的产率随着碳含量的增加与温度的升高而增加，1500℃时在20v01％CI-h、80v01％H2的存在下p—SiCw的最大产率可达15％。SeoWon．Seon等【6I研究了在Si02．C系统中添加B、Fe对堆垛层错和晶须形貌的影响，分析了运用不同添加剂时碳化硅晶须的生长机制。HartMinfang等【7l在催化剂存在下，以氩气作为保护气氛，研究了不同的硅源(硅胶、二氧化硅、白

8、炭黑、硅粉、一氧化硅)和不同的碳源(喷雾炭黑、炭黑C110，炭黑C339)反应，指出白炭黑与喷雾炭黑原料配比在1：0．8～1：2之问反应生成碳化硅晶须的效果较好。CReal等181开发出一种恒速率热分解装置，通过碳热还原硅胶合成出碳化硅晶须，指出：