催化剂对合成碳化硅晶须的影响

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1、第41卷第2期中国陶瓷Vol.41No.22005年4月CHINACERAMICSApr.2005探索与交流催化剂对合成碳化硅晶须的影响宋祖伟1，李旭云1，赵茹2，戴长虹2（1莱阳农学院,青岛266109；2青岛理工大学，青岛266033）摘要：以炭黑和SiO微粉为原料，用双重加热技术合成了碳化硅晶须，考查了催化剂的种类、用量和加入2方式对合成碳化硅晶须的影响。研究表明：以FeO为催化剂，用量为原料SiO总量的2%，在1250℃下、1.5h内232可以获得平均直径为0.6μm、平均长度为30μm、生成率

2、达80%的碳化硅晶须。关键词：碳化硅，晶须，合成，催化剂中图分类号：TQ174.75文献标识码：A文章编号：1001-9642(2005)02-0028-031前言碳化硅晶须具有高强度、高硬度、高弹性模量及重量轻、耐腐蚀、化学性质稳定等优良特性，在增强金属基、陶瓷基复合材料的应用中具有明显的优势，被誉为“晶须之王”，广泛应用于机械、化工、国防、能源等领域。目前碳化硅晶须的规模化生产均采用固相合成法：以稻壳或炭黑、SiO微粉等为原料，加入能促进碳化硅晶须2生成和生长的催化剂，经电炉加热在高温下进行碳热还原

3、反应而制得。本文以炭黑、SiO微粉为原料，采用双重加2热技术[1]合成出碳化硅晶须，在前期工作的基础上主要考察了催化剂的影响。图1FeO催化剂合成的碳化硅晶须的SEM照片232实验Fig.1SEMgraphofSiCwsynthesizedbyFeOcatalyst23将一定比例的炭黑、SiO微粉和催化剂混合均匀，然2SiO(g)＋2C(s)＝SiC(s)＋CO(g)(4)后放入双重加热炉中加热到1250℃，恒温1.5h。烧成料经SiO(g)＋3CO(g)＝SiC(s)＋2CO(g)(5)2过分离提纯后

4、，计算碳化硅晶须的生成率（碳化硅晶须占反应(1)、(2)产生的SiO与C或CO气体通过反应(4)或碳化硅理论产量的质量百分率），用扫描电子显微镜观察碳(5)生成碳化硅晶核，然后碳化硅晶核沿一维、二维或三维化硅晶须的形貌，利用颗粒图像分析仪测定晶须的直径和方向生长可以分别得到晶须，晶片或颗粒。其中反应(4)是长度。气体SiO与固体C之间的反应，是以碳颗粒为核的气-固3结果与讨论反应，是生成碳化硅颗粒的主要反应；反应(5)是气体SiO与CO之间的气-气反应，是生成碳化硅晶须的主要反应。图1是以FeO为催化剂

5、合成的碳化硅晶须的扫描电23实验中考察了催化剂对碳化硅晶须生成率的影响，结镜照片，从图中可以看出，碳化硅晶须形状规则，直果如表1所示。从表中可看出，使用催化剂时碳化硅晶须晶率较高，直径在0.6μm左右，长度在30μm左的生成率要高于未使用催化剂的情况。右。碳化硅颗粒的含量少，碳化硅晶须的生成率可达80%。这是因为：在双重加热炉中，原料杂质含量极低的情3.1催化剂对碳化硅晶须生成率的影响况下，碳化硅晶须主要通过气-固机理生成，而使用催化SiO和C体系在高温下主要发生以下反应[2]：剂时碳化硅晶须主要通过气

6、-液-固机理生成。催化剂的2SiO(s)＋C(s)＝SiO(g)＋CO(g)(1)作用表现在：一方面，催化剂可与反应体系中的其它组分2SiO(s)＝SiO(g)＋1/2O(g)(2)在较低的温度下形成低共熔液相，它对气体的容纳系数要22C(s)＋1/2O(g)＝CO(g)(3)高于固相C颗粒，因此SiO与CO气体容易通过气-液界2收稿日期：2004-10-10基金项目：青岛市四方区科学技术局资助项目（2002SZK2-01）作者简介：宋祖伟（1972-），男，硕士，讲师，主要从事无机非金属材料的制备与分

7、析工作。2005年第2期中国陶瓷-29-面进入液相，达到一定过饱和度时晶核开始形成并沉3.2催化剂种类的影响积在液体与基体的界面上，随着气体原料的持续供给，晶本实验选择FeO和HBO为催化剂加以研究，催化2333核沿一维方向连续生长。气相分子在气-液界面上的优先剂用量均为原料SiO总量的2%，产品碳化硅晶须的各项指2成核与长大，相应地减少了无液相催化剂存在部位碳化硅标如表2所示。的成核与长大，从而降低了碳化硅颗粒出现的几率。另一由表2可以看出：以FeO为催化剂合成的碳化硅晶23方面，研究表明反应（1）是

8、碳化硅晶须生长的速率控制步须生成率、形貌都比较理想；以硼酸为催化剂合成的碳化骤，并且碳化硅晶须的生长速率与SiO浓度成正比[3]。而催硅晶须生成率高，但是光洁度差，弯晶较多。化剂的使用能够降低反应（1）的活化能，加速中间相原料以FeO为催化剂，碳化硅晶须的生长是典型的气-23SiO气体的生成，从而加快碳化硅晶须的生长速率。所以，液-固机理：高温与碳热还原气氛下FeO被还原为Fe，Fe23碳化硅晶须的生成率明显提高。与体系中的Si在1220℃