乙内酰脲体系无氰电镀金工艺的研究

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1、工学硕士学位论文乙内酰脲体系无氰电镀金工艺的研究STUDYOFNON-CYANIDEGOLDPLATINGPROCESSUSINGHYDANTOINASCOMPLEXINGAGENT冯慧峤2010年6月国内图书分类号：TQ153.1学校代码：10213国际图书分类号：621.3密级：公开工学硕士学位论文乙内酰脲体系无氰电镀金工艺的研究硕士研究生：冯慧峤导师：安茂忠教授申请学位：工学硕士学科：化学工程与技术所在单位：化工学院答辩日期：2010年6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ153.1U.D.C:62

2、1.3DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSTUDYOFNON-CYANIDEGOLDPLATINGPROCESSUSINGHYDANTOINASCOMPLEXINGAGENTCandidate:FengHuiqiaoSupervisor:Prof.AnMaozhongAcademicDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:ChemicalEngineeringandTechnologyAffiliation:SchoolofChem

3、icalEngineeringandTechnologyDateofDefence:June,2010Degree-Conferring-Institution:HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要金镀层耐蚀性优良，有良好的延展性、钎焊性、导电性和导热性，且化学性质稳定，抗变色能力好。电镀金工艺现已广泛应用于电器、印刷电路板等电子元件制造、国防科技以及精饰加工领域。传统的氰化物电镀金溶液电流效率高、分散能力和覆盖能力良好、镀层结晶细致。但氰化物电镀金溶液含有剧毒的氰化物，污染环境、废

4、液处理困难。因此，从安全、环境保护、废液处理等方面综合考虑，电镀金技术应该向无氰电镀的方向发展。本文通过对三种无氰电镀金体系的对比研究，确定了5,5-二甲基乙内酰脲为金离子的配位剂。针对该体系存在的缺点，对加速剂、光亮剂进行了研究。通过单因素实验，考察了镀液组成及工艺参数对镀层外观、沉积速度及镀层微观形貌的影响。研究结果表明，金盐含量、配位剂含量、温度及电流密度对镀层微观形貌及沉积速度的影响较大。优化后的镀液组成及工艺参数为：三氯化金10g/L；5,5-二甲基乙内酰脲100g/L；磷酸钠75g/L；温度40℃；pH值9；电流2密度3A

5、/dm。在该工艺条件下可以以较高的沉积速度获得光亮、均一、结合力良好的镀金层。为了进一步提高镀层质量，对脉冲电镀金工艺进行了研究。采用正交实验优化了脉冲工艺参数，并在此基础上研究了脉冲频率、脉冲占空比、脉冲平均电流密度对镀层外观、沉积速度及镀层微观形貌的影响。优化后2的脉冲工艺参数为：脉冲频率3kHz，脉冲占空比60%，平均电流密度3A/dm。采用SEM、AFM测试了镀层的微观形貌，采用XRD测试了镀层的晶体结构。测试结果表明，镀层结晶细致均匀，添加剂的加入使镀层晶面的择优取向发生改变。对镀液分散能力、覆盖能力及稳定性的测试结果表明，

6、镀液分散能力、覆盖能力良好，稳定性较好。通过循环伏安曲线、阴极极化曲线、计时电流法等电化学测试方法对金的电沉积过程及添加剂的作用机理进行了初步研究。循环伏安曲线测试结果表明，5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀金液在电镀工艺范围内性能稳定，无副反应发生。本体系中金的电沉积过程为不可逆电极过程。光亮剂的加入能够抑制阴极峰电流，使沉积电势负移。阴极极化曲线测试结果表明，光亮剂的加入能够明显增大金阴极沉积的超电势。计时电流法测试结果表明，金在玻碳电极上的电沉积过程基本符合三维连续成核的生长机理，添加剂的加入不会影响其成核方式。关键词：电镀金；5,5

7、-二甲基乙内酰脲；添加剂；沉积机理-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractGoldcoatinghashighcorrosionresistance,highductibility,highelectricconductivityandchemicalstability.Goldplatingiswidelyusedtopreparethesurfacesofelectricalcontactsandwirebondingpadsofsemiconductordevicesandalsofordecorativeuse.T

8、hetraditionalcyanide-typegoldplatingbathhasgoodstability,highcurrentefficiency,andgoodthrowingpower.Duetoprobl