《GBT14454.14-1993-香料标准溶液、试液和指示液的制备》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准香料标准溶液、试液和指示液的制备Gs/T14454.14-93Aromatics-Preparationofstandardsolutiontestsolutionandindicatorsolution主题内容与适用范围本标准规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液,也适用于试液及指示液的制备。2一般规定2.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应为蒸馏水或纯度相当的水。2.2本标准中所用试剂的纯度至少为分析纯。2.3分析天平的祛码、滴

2、定管、容量瓶和移液管等均需定期校正。2.4标定标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行。每人四平行测定结果的极差以及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于。.5mol/L浓度的标准溶液均不得大于0.1,对于。.lmol/L浓度的标准溶液均不得大于0.5%(即第四位有效数字之差值不得大于5),2.5制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%02.6滴定分析用标准溶液应在常温(15250C)下标定和使用,保存时间一般不得超过三个月。3标准溶液的配制与标定3.1氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.5m

3、ol/L;c(NaOH)=0.lmol/L,3.1.1配制称取120g氢氧化钠,溶于100mL水中,配成饱和溶液,摇匀,注入聚乙烯塑料桶中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1规定体积的上层清液,注人1OOOmL不含二氧化碳的水中,摇匀。表1c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,mL0.5260.153.1.2标定3.1-2.1测定方法称取下述规定量的于105-1100C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至。.0002g,溶于表2规定体积的不含二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶

4、液呈粉红色,同时做空白试验。国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施GS/T14454.14一93表2c(NaOH),mol/L苍准邻苯二甲酸氢钾9不含二氧化碳的水,.La.538OO10_弓sO3.1.2.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算m‘(NaOH、,一j心.山奋.旧汤.o.,二,润协育协.,‘.百卜.甘.‘二‘.申势-(3)(V,一叭)又O.2042式中:c(NaQH)-一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/Lc、—邻苯二甲酸氢钾的质量,9;V,—滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积,

5、mL;Vx—空白试验所用氢取化钠标准溶液的体积,mL;。.2042-0-与1.OOmL氢氛化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。3.2盐酸标准溶液c(HCI)=0.Smol/L;c(HCI)二0.1mol/Lo3.2-1配制量取表3规定体积的盐酸(相对密度为1.19),注入1OOOmL水中,摇匀。'-A3‘(HC13-几盐酸,ML一05450。I93.2.2标足3,2.21测定方法称取表4规定量的于270-3000C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至。.00029,置于25OmL锥形瓶中,用SOmL燕

6、馏水溶解,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐破标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。c(HCI),mol庄,基准无水碳酸钠,农、0.5氏名0.I0.23.2-2.2计算盐酸标准溶液浓度按式(2)计算GB/T14454.14一93c(HCI’一(V,-V,)X0.05299··,·········”···”·”···⋯⋯(2)式中:c(HCl)盐酸标准溶液的浓度,mol/L;,—无水碳酸钠的质量,9;V,—滴定所用盐酸标准溶液的体积,mL;V

7、2—空白试验所用盐酸标准溶液的体积,mL;0.05299—与1.OOmL盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。13硫酸标准溶液c(1/2H,SO,)=0.5mol/L;c(1/2H,SO,)=0.lmol/Le3.3.1配制量取表5规定体积的硫酸(相对密度为1.84),缓缓注人1OOOmL水中,冷却后摇匀。表5c(1/2H,SO,),mol/L硫酸.mL0.5140.133.3.2标定3.3-2.1测定方法称取表6规定量的于270^-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0002g,置于250mL

8、锥形瓶中,用50mL蒸馏水溶解,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续液定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6c(1/2H2S0,),mol/L基准无水碳酸钠,90.50.80.10.23.3-2.2计算硫酸标准溶液浓a按式(3)计算;2月c(1/2H,SO,)二(3)(V,-V,)X0.饰299

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