《GBT13452.1-1992-色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》.pdf

《《GBT13452.1-1992-色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收光谱法》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准色漆和清漆总铅含量的测定GB/T134521一92火焰原子吸收光谱法Paintsandvarnishes-Determinationoftotallead-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod本标准等效采用国际标准ISO6503-84《色漆和清漆—总铅含量的测定—火焰原子吸收光谱法》。1主题内容与适用范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定色漆和有关产品中的总铅含量。本标准适用于总铅含量在0.010.^'2%(m/m)范围内的产品。注在精密度不超过本标准7.2条所规定的范围内，本标准也适用于总铅含量超过2%〔二/。)的

2、产品2引用标准GB3186涂料产品的取样GB9758.1色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第2部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和双硫腺分光光度法GB化工产品试验方法精密度实验室间试验的重复性和再现性的测定GB::;;实验室用水规格3原则本标准叙述了测定总铅含量的方法。分解受试样品时，即可采用干灰化法(第4章)，也可采用湿氧化法(第5章)，在有争议的情况下，以干灰化法作为仲裁方法。试样中铅含量的测定都采用火焰原子吸收光谱法。对于溶液中铅含量的侧定，也可以采用GB9758.1中规定的双硫脉分光光度法作为另一种测定方法。在分析过程中.只能使用分析纯的试剂及符合GB6682中至少为三级的

3、无离子水。4干灰化法4.1原理蒸发试样至干后，在475℃灰化，除去所有的有机物质，再用盐酸提取出残渣中的铅。42试剂和溶液4.2.1无水碳酸钠。4.2.2碳酸镁。4.2.3硫。一一一一一一一一一-一一一-一.国家技术监督局1992一04一28批准1993一03一01实施Gs/T13452.1一924.2.4液体石蜡4.2.5硫化钠溶液:IOg/L，称取log硫化钠(Na2S)精确至1omg)，放入100mL的烧杯中，用水溶解并稀释至1OOOmL,4.2.6盐酸溶液:约180g/L,量取450mL浓盐酸(36%(m/-),密度p约1.18g/mL〕加到大约等量的水中并稀释至1OOOmL

4、.4.2.7盐酸溶液约18g/L,量取IOOmL盐酸溶液(4.2-6)加到水中并稀释至IOOOmLo4.2.8硝酸溶液约315g/L，将浓硝酸〔65%(m/m),p约1.40g/mL〕与水按体积比为I'"2混匀。4.2.9铅标准贮备溶液:1mL此标准贮备溶液含lmg铅。配制有两种方法:a.将含有准确1g铅的一安瓶标准铅溶液转移到一只盛有水和30mL硝酸溶液(4.2.8)的1OOOmL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度并充分摇匀。b.称取I.598g〔精确至Im妒硝酸铅〔先在105℃干燥2h)，加到一只1OOOmL单刻度容量瓶中用水溶解，加30mL硝酸溶液(4.2.8)用水稀释至刻度并充分

5、摇匀。42.10铅标准溶液:1ml一此标准溶液含有Ioopg铅。用移液管将lOmL铅标准贮备溶液(4.2-9)移入一只100mL单刻度容量瓶中。用盐酸溶液(4.2-7)稀释至刻度并充分摇匀。此标准溶液应在使用的当天配制。4.3仪器和设备普通实验室仪器以及下列一些设备:4,3.，增祸，石英制，最好是新的。4.3.2高温炉，温度能控制在4751250C>4.3.3带有变压器的电炉。4.4取样按GB3186规定取样。4.5操作步骤4.5.1初试如对试样的组成不了解，则应进行定性试验以确定是否存在硝酸纤维素和锑。如试验结果无法确定，则应按全部操作步骤进行。4.5.2试验取二份试样进行平行试验

6、。彻底混匀试样，立即称取约5g试样到已恒重的瓷蜡JA(4.3.1)中(试样称量精确至10mg),如样品中含有硝酸纤维素(4.5.1)，则在柑涡中加约2g液体石蜡(4.2-4)与试样混合。4.5.3灰化把盛有试样的柑祸置于通风橱内的电炉(4.3.3)上，逐渐增加电炉的温度直到除去全部挥发性的溶剂。将2g碳酸镁(4.2.2)辅搜在柑祸中的物质上放置10min，慢慢地将增坍放进温度约350℃的高温炉(4.3.2)内，在60min内把炉温升至475士25'C，保温直至完全灰化。在灰化期间应供给足够的空气氧化，但不允许增涡内的物质在任何阶段发生燃烧。4.5.4提取4.5-4.1如试样中不含锑(

7、4.5.1)，则按下面步骤进行。待盛有灰化物的柑祸(4-5-3)冷却后，将柑祸和灰化物移入到一只250mL烧杯中。加入100mL盐酸溶液(4.2.6)，将烧杯放在电炉(4-3-3)上，微沸30min,趁热将烧杯内的物质倾析到致密滤纸上，过滤到一只250mL烧杯中。用热水洗涤滤纸和残渣，将洗GR/r13452.1一92涤液收集于同一烧杯中。待烧杯冷却后，将烧杯中的溶液转移到一只250ml单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度并充分摇匀。4.5.4.2如试样里含有锑(