《GB4500-1984-硫化橡胶中锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC878材:543硫化橡胶中锌含量的测定.422548.47火焰原子吸收光谱法GB4500-84Vulcanizedrubber-Determinationofzinccontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod本标准适用于锌含量在0.1-3.0%的硫化橡胶试样的分析。超过此范围也可以使用，但必须适当地调整试样的重量和溶液的浓度。1原理如果试样为含卤素的硫化橡胶，可先用硫酸和硝酸消化，蒸出酸后，残余物在550125℃下灰化。灰分

2、用盐酸溶解。如存在不溶的硅酸锌，可用硫酸和氢氛酸分解，除去硅，使其转化成硫酸锌。将制得的试液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，以锌空心阴极灯为发射源，用213.8nm波长进行吸光度视吐定。2试剂执行本标准时，必须遵守一切公认的卫生与安全操作规程。分析过程中所使用的水，必须是离子交换水或相当纯度的水。所使用的试剂应是优级纯或相当纯度的试剂。2.1硫酸(GB625-77):优级纯。2.2盐酸(GB622-77):优级纯。2.3硝酸(GB626-78):优级纯。2.4氢氟酸(GB620-77):优级纯。2.5锌(99

3、.999%).a溶液的配制3.1l:zcv/v)盐酸溶液:t体积盐酸加2体积水。自幼舀‘;1:100cv/v)盐酸溶液:1体积盐酸加100体积水。舀，0仙1:1(v/v)石肖酸溶液:1体积硝酸加1体积水。份月1曰﹃-1:1(v/v)硫酸溶液:1体积硫酸加1体积水。4锌标准液的配制4.11000i

4、00mI容最瓶中，以1;2盐酸溶液稀释至刻度，充分混匀。甲此标准液需当日配制。国家标准局198‘一8‘一17发布1985一61E一81实施GB4500一!.j!5装置5.1天平:最小分度值。.lmg,5.2马福沪:温度5503250C,5.3烧杯:250cm3,5.4容量瓶:50,100,500和l000cm3,5.5玻璃漏斗:功65mm,600,5.6柑锅(瓷或石英):50cm3,5了铂(或聚四氟乙烯)增fm:50cm3,5.习铂(或塑料)搅拌棒。5.9尤灰滤纸:请11cm,5.10可调电炉:1kW,5

5、.11三角瓶:250cm3,5.12原子吸收光谱仪:连接一个以乙炔和空气为燃料的燃烧器。5.13砂浴a6操作步骤6.1试样的灰化6.1.1称取O.lg(精确至0.1mg)剪细的试样置f_瓷柑涡中。先在电炉上缓缓加热，至无黑烟逸出为止，然后移人马福炉，}!，在550t25℃下灰化至碳完全烧尽。灰分不必称重。6.1.2如果是含[fxl素的橡胶(如氯丁橡胶)，称取O.lg(精确至。.lmg),放人250m1三角瓶中，加人5一loml浓硫酸，在电炉上徐徐加热，试样逐渐解离至无胶块存在。稍冷后，加人5ml浓硝酸，继

6、续加热至试样完全分解，溶液呈透明为止。若试样飞溅严重时，应改用容a较大的三角瓶进行试样的分解反应。用15m11:1硝酸溶液，分数次将内容物转入瓷增涡中。在砂浴上蒸「，移人马福炉，在550125'CF灰化至碳完全烧尽。6.2灰分的溶解和试液的配制6.2.，在灰分中小b地加人20m11:2盐酸溶液(注意碳酸盐分解引起的飞溅和起泡)，再用50ml1:2盐酸溶液把溶液和残渣转人烧杯中。加热30min,若残余物全部溶解，将溶液移人100m【容髦瓶iti,用卜2盐酸溶液稀释至刻度，充分混匀。6.2.2当按6.2.1溶

7、解灰分时，若含有硅酸锌而不能全部溶解，则必须重新称样，按6.1.1或6.1.2迸行灰化。用15ml1c1硫酸溶液分数次将灰分转人铂(或聚四氟乙烯)钳涡中，在砂浴上加热蒸去水分。加儿滴浓硫酸，加热至冒白烟，稍冷后加人3滴浓硫酸和5ml氢jhL酸，继续加热，用铂(或塑料)棒搅拌，蒸发至}气。按此过程重复处理两次。加人50.11:2盐酸溶液，过滤，用1:2盐酸溶液洗涤。将滤液和洗涤液合并于100mI容枯瓶中，以12盐酸溶液稀释至刻度，充分i,g匀。‘.3标准曲线的绘制6.3.1锌系列标准液的配制幸在一组5个lo

8、om[容以瓶中，按下表所}l<，加人lolIg/ml锌标准液，用1:100盐酸溶液稀释至刻度，充分混匀。。根!7,{仪器的灵敏q来选择锌系列tdll液的浓度i'i;It-1GB4500--84101,g/-Ii}标准液的体积溶液,I石FI'的含从mlI+g/ml20240.460.680.8l01.06.3.2锌系列b1、准液吸光度的测定启动光潜仪，使仪器充分稳定，调节波长至213.8nmo根据仪器的特性，选择最佳的试验条件。