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1、中华人民共和国国家标准GB1886.57—2016食品安全国家标准食品添加剂单辛酸甘油酯2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB1886.57—2016食品安全国家标准食品添加剂单辛酸甘油酯1范围本标准适用于以辛酸、甘油为原料进行酯化反应后经精制制得的食品添加剂单辛酸甘油酯。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C11H22O42.2结构式H2COCOC7H14H2COHH2COH或H2COCOC7H14H2COHH2COH2.3相对分子质量218.29(
2、按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色至淡黄色取适量试样,置于清洁、干燥的玻璃管中,在自然光线下,观察其色泽和状态状态常温下液体3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。1GB1886.57—2016表2理化指标项目指标检验方法单辛酸甘油酯含量,w/%≥80.0附录A中A.2游离甘油,w/%≤2.0附录A中A.3碘值/(g/100g)≤2.0附录A中A.4游离酸(以辛酸计),w/%≤1.5附录A中A.5皂化值(以KOH计)/(mg/g)2
3、50~270GB/T13481—2011附录A中A.7a总砷(以As计)/(mg/kg)≤3.0GB5009.11铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12a称样量为1.2g。2GB1886.57—2016附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2单
4、辛酸甘油酯含量的测定A.2.1试剂和材料A.2.1.1甘油。A.2.1.2冰乙酸。A.2.1.3高碘酸-乙酸混合溶液:2.7g/L。2.7g高碘酸溶于50mL水中,然后再加950mL冰乙酸,将溶液避光保存。同时应符合以下条件:将0.5g~0.6g甘油溶于50mL水中,加入50mL高碘酸-乙酸混合溶液,另取50mL高碘酸-乙酸混合溶液溶于50mL水中作空白对照。将制备的溶液和空白试剂放置30min,然后按照A.2.2.2的操作步骤以硫代硫酸钠标准滴定溶液分别滴定。用空白滴定校正后,高碘酸-乙酸混合溶液的滴定比值应在
5、0.75~0.76。A.2.1.4乙酸溶液:5%。A.2.1.5三氯甲烷:取两份50mL高碘酸-乙酸混合溶液,分别加入50mL三氯甲烷和50mL水,然后按A.2.2.2的操作步骤以硫代硫酸钠标准滴定溶液分别滴定。两者的滴定值之差应不高于0.5mL。A.2.1.6高氯酸-乙酸混合溶液:10+4.4。10mL高氯酸(市售,含量约70%),加4.4mL冰乙酸,摇匀即成(即配即用)。A.2.1.7碘化钾溶液:150g/L。15g碘化钾溶于水,用水定容至100mL,贮存于棕色瓶中。A.2.1.8硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(
6、Na2S2O3)=0.1mol/L。A.2.1.9淀粉指示液:10g/L。A.2.2分析步骤A.2.2.1试样制备试样必须是均质的,如果需要熔化,熔化的温度不应超过其凝固点10℃,过分加热会导致试样的单辛酸甘油酯含量减少。若试样含有游离甘油,这类试样应在激烈搅拌下完全熔化均一后再取样称量。A.2.2.2测定称取约0.15g~0.17g试样,精确至0.001g,将试样溶解在三氯甲烷中,全部转移到50mL容量瓶内,以三氯甲烷定容,充分摇匀,然后全部倒入250mL分液漏斗,并以50mL水分四次冲洗干净器皿,一起并入分液
7、漏斗,加塞塞紧,激烈摇动内容物1min(中间倒置排气两次),然后静置1h~3h至分层,此时有机相须澄清、或稍有混浊(如形成乳化液,不能分离时,可用50mL乙酸溶液代替水重做)。分别3GB1886.57—2016收集有机相溶液和水相溶液。取25.00mL上有机相溶液于500mL碘量瓶中,加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液,轻摇碘量瓶使混合均匀,暗处放置30min,使充分作用(注意:此时溶液温度不得超过20℃,若气温过高,可用冰水隔层冷却)。加入碘化钾溶液10mL,振摇混合,避光
8、放置1min~5min。加入100mL冷水,电磁搅拌混合,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至水层中碘由棕色至浅黄,加入淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色完全消失(注意:应剧烈搅拌,使三氯甲烷层内碘完全转入水层)为止,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积与空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比,其值应为0.8或稍大些;否则可用一
