GB25539-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB25539—2010食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布.www.bzxzk.com.GB25539—2010前言本标准的附录A为规范性附录。I.www.bzxzk.com.GB25539—2010食品安全国家标准食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯1范围本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最

2、新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽浅黄或乳白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯气味有乙酸味中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，组织状态室温下，液态、膏状或蜡状固体（片状或粉状）并嗅其味。3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法总酒石酸，w/%10~40附录A中A.3总甘油，w/%11~28附录A中A.4总乙酸，w/%8~32附录A中A.5游离甘油，w/%≤2.0附录A中A.6a灼烧残渣，w/%≤0.5GB/T9741铅（Pb）/（mg/kg）≤2GB5009.12酸值（以KOH计

3、）/（mg/g）符合声称附录A中A.7皂化值（以KOH计）/（mg/g）符合声称附录A中A.8a样品称样量约5g。1.www.bzxzk.com.GB25539—2010附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料a)乙醇。b)乙酸铅试液：称取9.5g乙酸铅结晶[Pb(C2H3O2)2·

4、3H2O]，溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100mL。A.2.2测定称取0.5g样品，溶于10mL乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。A.3总酒石酸的测定A.3.1试剂和材料a)三氯甲烷（氯仿）。b)酒石酸。c)乙酸。d)偏钒酸钠溶液：50g/L。e)氢氧化钾溶液：0.5mol/L。f)磷酸溶液：1+4。g)酚酞指示液：10g/L。A.3.2仪器和设备a)分光光度计或装有520nm过滤器的光电比色计。b)长度为65cm以上的空气冷凝器。A.3.3分析步骤A.3.3.1标准曲线的绘制称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100mL，混匀。准确吸取0

5、mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL该溶液，分别置于25mL比色管中，然后分别加水定容至10mL。向每个比色管中加入4.0mL新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0mL乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10min内测定这些溶液）。将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg）为横坐标，绘制标准曲线。A.3.3.2试样液的制备称取约4g试样（精确至0.001g），转移至一个250mL的锥形瓶中，加入80mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钾溶液和0.5mL酚酞指示液。将一个长度为65cm以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上

6、，然2.www.bzxzk.com.GB25539—2010后将混合物置于加热板上加热大约2.5h。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250mL的分液漏斗-1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25mL，连续3次。将萃出液集中于另一个分液漏斗-2中，用水洗涤分液漏斗-2中的萃出液，每次用25mL，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗-1中。转移分液漏斗-1中所有水相层到一个250mL的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以去除微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500mL的容量瓶中，加水

7、稀释并定容至刻度（此为溶液1）。准确吸取25mL溶液1，置于一个100mL的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度（此为溶液2）。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。A.3.3.3测定准确吸取10mL在A.3.3.2分析步骤中制备的溶液2，置于一个25mL的比色管中，然后按照A.3.3.1“标准曲线的绘制”的分析步骤，从“向每个比色管中加入4.0mL……”开始继续操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒