土壤碳酸钙的测定-实验报告

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1、土壤碳酸钙的测定实验报告一.实验原理土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。土壤中碳酸钙(CaCO3)与盐酸(HCI)作用,产生二氧化碳(C02b二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重,从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量,即可换算成土壤碳酸钙的含量;本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线,再根据土样所产生的二氧化碳的体积,在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为:CaCO3+2HCI-CaCI2+H2O+CO21二、仪器和试剂仁仪器:碳酸测定仪、蹑子、万分之一天平、100m

2、L量筒、移液管等。2、试剂:碳酸钙粉末、4mol/L,盐酸三、实验步骤K碳酸测定仪调试(1)加水•排气泡:活塞调至脱气档,将水倒入容器中,随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡,缓冲容器提至最高处时,向滴定管中添加水至OmL。(2)去除缓冲容器内多余的水。(3)侧漏试验:将活塞转至试验档,以关闭滴定管,同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上,并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后,水位应保持稳定。2、准备工作用牛角勺盛取少量土样至点滴板,用胶头滴管吸取盐

3、酸滴加在土样上,根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈,持续时间长,对照表格,所以实验时所需的土样是2.5g。3、测量(1)空白测定活塞调至脱气档,滴定管中的起始位置分别是20mL和80mLo往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水,用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸,然后用镶子分别放入锥形瓶中。润湿塞子,用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档,倾倒锥形瓶,使盐酸流出试管。戴上手套,不时摇晃反应容器,5min后当体积不再变化时,将缓冲容器与滴定管中的水

4、面调平,记录读数。求出两次空白测定的读数变化平均值。(2)制作标准曲线分别称取碳酸钙粉末0.1g,0.2g、0.3g、0.4g(精确到0.0001g)放入洁净干燥的250mL锥形瓶中,分别加入20mL蒸馆水。活塞调至脱气档,滴定管初始读数设为3mLo其他操作与空白测定相同。反应中产生的气体将会降低滴定管中的液面高度,提高缓冲罐的高度,调节水位差异切勿超过3mLo(3)样品测定称取两份2.5g(精确到O.OOOIg)的土样,放入干燥洁净的250mL锥形瓶中,其余操作与制作标准曲线操作过程相同。四.实验数据与结果计

5、算K空白测定记录表空白初读数(mm)末读数(mm)末读数-初读数(mm)平均值(mm)Voi20.021.01.00.8V0220.020.80.8Vo380.081.01.0Vo480.080.60.62、碳酸盐标准曲线记录表m(CaCO3)(g)Vi(mL)V2(mL)A(Vi-V2)(mL)AV-Vo(mL)0.10053.023.020.019.20.20063.047.044.043.20.30043.050.249.248.40.40053.083.680.679.83.土壤样品测定记录表重复m(土

6、样)(g)V3(初读数)(mL)V4(末读数)(mL)△V测(V4-V3)(mL)△V测■Vo空(mL)00(CaC03)w(CaC03)平均值I2.49973.057.454.453.6106.9887107.5430II2.50113.058.055.054.2108.0972CaC03)=由标准曲线查得CaC03重>(g)mX1000上式中,0)(CaC03)是烘干土中碳酸盐含量(g/kg)m是烘干土样重。由标准曲线查得I的CaC03重量为0.2653g,II的CaC03重量为0.2682go此前测得此土

7、样的吸湿水含量为0.8%m烘干i二m(土样)

8、X(1-0.8%)=2.4997X99.2%=2.4797gm烘刊二m(土样)

9、

10、X(1-0.8%)=2.5011x99.2%=2.4811g所以啲烘干土重为2.4797g,I啲烘干土重为2.4811g此组平行误差计算:碳酸盐含量g/kg允许差值0~53g/kg>50-150数值的6%>150-1809g/kg>180数值的5%co(CaCO3)i=0.26532.4797X1000=106.9887g/kgoo(CaCO3)n=0.26822.4811X1000=

11、108.0972g/kgU)(CaCO3)ii-co(CaCO3)i=108.0972-106.9887=1.1085g/kg1.1085-i(106.9887+108.0972)X100%=1.0308%,测定差异满足要求的数值6%以内。四.注意事项1、为防止手温对测量结果的影响,震荡锥形瓶时须戴隔热手套。2、一定要将活塞置于测量档后,才能使盐酸流出试管。3、将锥形瓶塞住之前,须润湿

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