双液系气液平衡相图的绘制(华南师范大学物化实验)

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1、双液系气-液平衡相图的绘制一、实验目的(1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。(2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。(3)了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。二、实验原理2・1液体的沸点液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。2.2双液系的沸点双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似、性质相近的组分间

2、可以形成近似的理想体系，这样可以形成简单的「x(y)图。大多数情况下，曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时，在T・x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点，所对应的溶液称为恒沸混合物。恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气一液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为3类：(1)一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯一苯体系，如图1(a)所示。(2)最大负偏差：存在一个最小蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都小，混合物存在着最高沸点，如盐酸一

3、水体系，如图1(b)所示。(3)最大正偏差：存在一个最大蒸汽压值，比两个纯液体的蒸汽压都大，混合物存在着最低沸点，如水•乙醇体系，如图1(c))所示。(a)(b)(c)图1.二组分真实液态混合物气一液平衡相图(T・x图)考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇■乙酸乙酯双液系。根据和平衡原理，对二组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相区，体系的自由度为lo若温度一定吋，则气液亮相的组成也随之而定。当溶液组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量也一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相的相对量一定，则体系的温度

4、也随之而定。2.3沸点测定仪沸点测定仪利用冋流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率■组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。改变体系总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后，分別按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得「X平衡图。三、实验步骤3.1乙醇•乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘3.1.1折射率■体积分数工作曲线。对于乙醇■乙酸乙酯等

5、部分有机液体混合体系，当使用体积分数（4））表示吋,能得到直线的工作曲线，故只要分别准确测出25°C时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率，将其连成直线，就得到工作曲线（n-V）o3.1.2折射率■摩尔分数工作曲线。在线上取8个点，利用乙醇、乙酸乙酯的密废合量比（％）等条件将以上点对应体积分数换算成摩尔分数，按对应的折射率重新绘％'点，再将点连成平滑曲线，即为n萨7工作曲线（n-x）o3.2沸点仪的安装将沸点仪洗净、烘干。检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心，温度计的水银球位置是否合适。3・3样品的测定

6、331溶液的配制粗略配制乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇■乙酸乙酯溶液。3.3.2沸点的测定自侧管假如索要测定的溶液（约20mL）,其页面应在水银球的中部。打开冷凝水，接上电源，用调压变压器调节电压（约12V）,将液体缓慢加热使液体沸腾，最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，可以等小槽中气相冷凝液体收集满后，调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体流回圆底烧瓶，重复三次，直到温度计上的读数稳定数分钟，记录温度计的读数，同时读出环境的温度；算出露

7、茎温度，以便进行温度校正，并读出室内大气压力。3.3.3取样切断电源，停止加热，在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管，并调节冷凝管的三通阀门，使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶，而是流入尾接小试管中，并立即塞紧，防止其挥发；再用另一支干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约l~2mL,转移到另一个小试管，也立即塞紧，两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。并应尽早测定样品的折射率，不宜久藏。当沸点仪内液体冷却后，将该溶液自侧管倒入到指定的回收瓶中，再

8、换另一浓度的双液体系溶液测定。3.3.4折射率的测定分别测定上而取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读两次，若读得的两个数值很接近，则取其平均值。毎次加样前测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴挥发性溶剂(如丙酮)淋洗，再用擦镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。3.3.5平衡气和和液和组成的测定根据气相折射率的数据，