icp—aes法测定锆合金zr—30nb中杂质元素al、fe、ti方法探究

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1、ICP—AES法测定错合金Zr—30Nb中杂质元素Al、Fe、Ti方法探究摘要：采用ICP-AES法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe、Ti进行了测定。主要研究了合金元素锯对分析元素谱线的光谱干扰情况，并对分析条件进行了优化，确定了方法的检出限，通过准确度和精密度试验，表明本方法准确、可靠。关键词：ICP-AES错合金基体匹配光谱干扰错及错合金材料具有优良的核性能，多用作核燃料元件的包壳材料［1,2］。随着我国核原料元件制造技术的不断发展，对各类错材的需求量日益增大，质量要求也越来越高［3,4］。Zr-30Nb合金作为错合金中Zr-Nb系合金的一种，具有良好的

2、力学性能和耐腐蚀性能，已逐步在核研究领域得以应用［3-6］oICP-AES法是上世纪70年代迅速发展起来的一种分析方法，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，同时它具有多种元素同时分析、分析速度快、选择性好、检出限低、精密度高、准确性好等优点，已在环保、冶金、食品、石油、化工、地质、以及金属材料等许多领域中得到越来越广泛的应用［7-10］o本文采用ICP-AES法分析了Zr-30Nb中Al、Fe、Ti元素的含量，阐述了Nb作为合金成份的加入，使基体发生了改变的同时对其它元素测量时所带来的光谱干扰。试验结果表明本方法具有较好的准确性和稳定性。一、实验部分1•仪器与

3、试剂0PTIMA-4300V全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪标准储存溶液：Al、Fe、Ti、采用lmg/mL国家标准溶液或采用w299.99%的纯金属自配。链基体：w(Zr)299.99%規基体：w(Nb)299.99%试剂为优级纯，水为去离子水。2•仪器工作条件功率1300W,雾化器流量0.60L/min,等离子气流量15L/min,观察髙度15mm,辅助气流量0.2L/min,蠕动泵速1.5mL/min,积分时间为自动2s〜10s,积分次数3次。3.工作曲线在第一组100ml塑料容量瓶中，按0.5g的试样量称取基体锥，加入5mL水，2mLHF酸，5mLHN03

4、溶解后，按表1加入标准溶液，配制成适合的杂质元素工作曲线lo在第二组100ml塑料容量瓶中，按0.35g的试样量称取基体错，0.15g的试样量称取基体锯，加入5mL水，2mLHF酸，5mLHN03溶解后，按表1加入标准溶液，配制成适合的杂质元素工作曲线2。4•样品处理称取样品0.5g于150mL塑料烧杯中，加入5mL水，2mL氢氟酸溶解，再加入5mL硝酸，溶解完全后，移入lOOmL容量瓶中，定容混匀。按仪器工作条件，先测定标准溶液绘制工作曲线，再测定样品溶液。二、结果与讨论1•仪器最佳工作参数的选择1.1激发功率的选择：配置浓度为1.Omg/L的混合杂质标液，固定其

5、他仪器参数，将RF功率从1100W逐渐升高到1400W,按照试验方法测量被测元素的光谱强度。结果表明,随着功率的增大所测元素的谱线强度有所提高，但功率越大，其背景强度也越大。经综合分析，功率选择1300Wo1.2雾化器流量的确定：固定其他条件，将雾化器流量分别调节为0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、按照试验方法测量被测元素的光谱强度。结果表明，随着雾化器流量的增加，所测元素的光谱强度先逐渐增加再逐渐降低，其中0.6L/min时为最大。具体见表2。1.3延迟时间的确定：实际测定时可根据所测量样品自行调整，在已满足可进行分析的条件下

6、将延迟时间定为40so1.4积分时间的确定：由于所测元素为少量元素，所以积分时间定为自动2s〜10s。1.5等离子气流量、辅助气流量、溶液提升量的确定：这三种因素的变化对测定的影响不大，采用推荐的参数即可。综合分析上述结果，工作参数确定值具体见表3。1.光谱干扰的研究1.1从谱图上对光谱干扰进行分析配制Al、Fe、Ti、Nb、Zr合适浓度的单标溶液进行测试，ICP-AES法中干扰主要为光谱干扰，如谱线干扰和背景干扰等，从谱图上可以观察到Nb对Al、Fe、Ti均有干扰，Zr对A1有干扰。1.2从测定结果上对光谱干扰进行分析采用不同基体配制的相同含量的工作曲线1和2对同

7、一样品进行测量得到的测定结果见表4。表4表明：采用不同基体配制的相同含量的工作曲线1和2对同一样品进行测量得到的结果是不一致的，其原因是因为工作曲线1的基体中不含铤，因而导致测定结果不一致,这进一步证明了合金元素規对分析谱线有干扰。所以采用ICP-AES法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe、Ti进行了测量时，配制的工作曲线必须要与样品保持完全的基体匹配，才能消除基体元素对被测量元素带来的干扰。2.各元素的检出限和测定下限的确定在选定的仪器工作条件下，以l.Oug/mL错锯基体为空白溶液，以l.Oug/mL的混合溶液为标准溶液，分别测定测定11次，以3倍空白