KDN-04A定氮仪操作规程

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1、KDN-04A定氮仪操作规程(KjeldahlNitrogenDetermination)一、性能特征：KDN-04A型定氮仪是应用凯氏定氮测定法原理，采用化学与物理学相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置，为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的检测设备。仪器主要由样品的消化和蒸馏两个操作步骤组成，前一过程操作由消化炉来进行，后一过程操作由蒸馏器来完成，最终从滴定液中计算出被测样品的蛋白质含量。二、技术参数：1．测定范围：含氮量0.05%~90%2．工作电压：交流220V，50HZ3．功

2、率：1200W；蒸馏器800W4．重量：25kg5．体积：650×220×150mm；蒸馏器380×330×740mm三、操作方法：1．试剂准备：（1）硫酸（比重1.84）（2）NaOH溶液：400gNaOH溶于1000mlH2O中（3）2%H3BO3（4）0.1NHCL（5）催化剂：硒粉（定氮高效催化剂）或硒+无水硫酸钠（1：1000）（6）指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿（1：1）2．样品消化：（1）称取经粉碎通过40-60目样品0.5-1g（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的试管中，加

3、催化剂一片和10ml硫酸。（2）将消化管分别放入消化架各个孔内，置消化炉上。放上已装好密封圈的排污管，打开抽气三通进水（自来水），使抽气三通处于吸汽状态。再接电源，打开各自控制开关，转运电位器致电压220V，使其快速消化。在消化初始价段，须注意观察防止试样因急速加热而飞溅。（可在消化至飞溅时关机5分钟，再开机继续加热）。3．蒸馏：（1）用橡胶管连接仪器侧面的各个接口。Na0H和H2O接口用橡胶管连接到各自溶器内。冷却水接口和自来水相连，排水阀和出水口连接到水槽内即可。开机前先观察蒸发炉内水位，不能超过

4、电极底部。（如果超过请先排水，方法如下：打开排水阀，打开蒸汽开关即可，必须在关闭冷却水的情况下）。（2）打开电源开关，打开冷却水（自来水），打开蒸汽开关，关掉排水阔。然后观察电流表，当电流表指针升到5（A）关掉蒸汽开关，待电流回到1（A）马上打开蒸汽开关，升至5（A）再关蒸汽开关。这样反复开关蒸汽开关几次直到蒸汽从蒸馏塑料管内喷出，让其喷半分钟左右，关掉蒸汽开关，仪器进入正常的待机状态。（3）蒸馏样品前（如果待机时间过长请先开一下蒸汽开关。蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关）先把50ml硼酸接收液的三角烧瓶放到

5、接收托盘上，接收管插入液面以下。然后，把消化好的样品放到蒸馏器上，加20m1H2O和加消化时硫酸5倍的NaOH，打开蒸汽开关进行蒸馏。（4）当三角烧瓶收液到150ml左右时将接收液下移，使接收管脱离液面，用H20冲洗接收管，继续蒸馏半分钟左右，蒸馏结束。这时请先把接收液取下，再关掉蒸汽开关，倒掉蒸馏完的废液。（拿下消化管时蒸馏塑料管至消化管口时开一下蒸汽开关，马上关掉，排完废液）仪器还原到待机状态，接收液待滴定之用。4．滴定：用0.1NHCL滴定接受瓶内的溶液，滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止，记下消耗

6、HCL的毫升数，按下式计算蛋白含量：（V－V0）N×0.014×A×100样品蛋白含量（%）＝—————————————W式中：V——消耗HCL的毫升数；V0——空白试验时消耗HCL的毫升数；N——HCL的当量浓度；0.014——1mlHCL的克当量数；A——固定系数（6.25，5.7等）；W——试样重量g。（空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定）四、注意事项：1．消化时若有气体外溢，加大抽吸泵水的流速。2．盛H2O和NaOH的容器应低于仪器高度，防止水泵、碱泵停止工作后大气压把液体压入

7、消化管内；水泵、碱泵如果打开有工作声音但不出液体，必须检查玻璃单向阀是否有粘连，若粘住必须拔掉一头橡胶管用吹气球打通，使中间蓝色锥体活动。3．每天工作完毕后把NaOH外接皮管移入蒸馏水瓶内抽洗几次，待下一次使用时，在蒸馏时须排出100mlNaOH，以防稀释NaOH影响测定误差。4．做完样品，先拿下H3BO3接收液，再关掉蒸汽开关，然后迅速取下消化管，防止消化管液体倒吸置蒸发炉内腐蚀电极板。消化装置需保持消化管整洁，严禁空烧。水产养殖实验教学中心二○一五年六月