高浓度氢气的快速分析气相色谱法

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1、高浓度氢气的快速分析——气相色谱法 2005-5-1114:27:28 :973高浓度氢气的快速分析——气相色谱法(南京仁华色谱科技应用开发中心，江苏 南京 210007)摘 要：采用新型混合载气在常规的气相色谱条件下，对各种混合气体中的高含量H2进行了快速准确的分析，与传统燃烧法H2分析方法相比，提高了分析准确度，节省了分析时间。  关键词：混合载气；气相色谱法；高浓度氢气分析。                           1　前　言                             氢气H2的分析一般采用经

2、典的燃烧法和现代仪器分析方法—气相色谱法。燃烧法是通过爆炸和铂丝缓燃两种方式对混合气体中可燃性组份进行测定的方法，对含有两种或两种以上可燃性组份如CO、H2、CH4、C2H6等混合气中的H2含量测定，那么采用燃烧法就会有局限性，而且费时，因其它可燃组份干扰H2的准确测定。而气相色谱法中采用Ar作载气热导型检测器测定H2的含量，又受到检测器线性响应范围的限制。热导型检测器的线性范围随仪器的不同虽有所变化，但一般来说其范围在0～25×10-2Mol/Mol，那么高于25×10-2Mol/Mol的H2就难以准确定量分析了。为此，我

3、们采用新型混合载气热导检测器，发现H2在浓度为25～100×10-2Mol/Mol的范围内呈现良好的线性响应，在常规色谱条件下实现了对高浓度H2的准确快速的分析。2 实验部分⒈ 原理　　气体样品经六通阀定量管进入色谱柱，H2及其它组份分离后被混合载气带出色谱柱，由热导型检测器(TCD)检测其浓度。⒉ 色谱峰图因混合载气中含有一定量的H2，因此当含有高浓度H2的混合气进入色谱系统中分离后，H2表现为负峰，其它组份为正峰；所以应该反转仪器信号极性，使H2为正峰，其它组份峰为负峰，谱图参见图1。 图⒈混合气色谱峰图 ⒊ 实验条件 

4、  仪 器：GC-9890A型　气相色谱仪　　　     SARDV色谱工作站   高纯氢：纯度≥99.999% 高纯氮：纯度≥99.999%   气体标准物质：30.0×10-2Mol/Mol H2/N2（一级标准物质）   仪器条件：　　　　   载  气：混合载气      流量：35ml/min            色谱柱：13X分子筛Ф4×2m60-80目　　　　   进样量：1ml       柱温：90℃      TCD温度：110℃　　　　   桥  流：180mA      ⒋ 标准样品制备　　本实验使

5、用的氮中氢标准样品均采用国家标准GB5274－85《气体分析　校准用混合气的制备　称量法》和GB10627《气体分析　校准用混合气的制备　静态容积法》制备。由称量法制备的标准气体采用4L铝合金气瓶包装。⒌ 高浓度氢的工作曲线本试验采用静态容积法配置氮中氢标准样品，浓度从25—100×10-2Mol/Mol，100×10-2Mol/MolH2样品为高纯氢样品直接进样，每间隔5.0×10-2Mol/Mol作一个样品点，每点进样分析三次，取峰高平均值，浓度与峰高的关系见表1和图2。   表1.氢峰高与浓度的关系 H2/N2(×10

6、-2Mol/Mol)25.030.035.040.045.050.055.0 峰高26.131.336.541.947.152.858.1H2/N2(×10-2Mol/Mol)60.065.070.075.080.085.090.0峰高63.868.974.680.585.791.496.0H2/N2(×10-2Mol/Mol)95.0100   峰高101.8107.7     图2.氢工作曲线    ⒍ 样品分析实例和分析误差为了验证该方法分析高浓度H2在不同色谱仪的表现，我们采用称量法配制的五种不同浓度氮中氢标准样品，

7、分别在惠普HP-5890Ⅱ型气相色谱仪上进行分析，结果见表2。  表2.分析结果及分析误差  序号样品来源（标准级别）样品标称浓度×10-2Mol/Mol峰高mm分析值相对误差（％）1国家一级标准30.0683  2自制二级标准32.8752 33.0+0.703同上46.41066 46.5+0.214同上60.01391 60.5+0.915同上72.31673 72.2-0.19 注：分析值是由前一次样品作为标准样而计算出来的；　　　　    样品峰高                      分 析 值＝—————×

8、标样标称浓度　　　　　    标样峰高             　分析值－标称浓度相对误差(%)=——————————×100%　　　　　　　　　标称浓度 3　结果与讨论 1. 结果：使用南京仁华色谱科技应用开发中心研制的新型混合载气，采用常规的热导气相色谱分析方法，能够对各种混合气中高浓