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时间:2019-01-09
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1、多种食醋酸度与微量元素分析 摘要:现代医学研究证明,食醋有益但喝醋未必有利健康。因此研究食醋酸度和微量元素,探究人体健康与它们的关系是非常有意义的。实验在常温下用PH计测定多种食醋的酸度,然后在常压微沸(90℃~95℃)条件下采用V(硝酸):V(高氯酸)=4:1消化食醋,应用火焰原子吸收光谱法和石墨炉法测定不同食醋中金属元素的含量,其中用火焰原子吸收光谱法测定了K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu的含量,用石墨炉法分析研究了食醋中Pb、Cd的含量。研究了测定不同元素时仪器的最佳工作条件、并作了方法精密度的考察,相对标准偏差(n=9)在0.
2、24%~6.19%。结果表明食醋中K、Ca、Na、Mg的含量较高,Mn,Fe、Zn、Cu、Pb的含量较低,Cd的含量未检测出。 关键词:食醋;火焰原子吸收分光光度法;微量元素 中图分类号:R15文献标识码:A文章编号:1672-3791(2016)04(b)-0000-00 醋又名苦酒。中医认为,醋有散瘀、敛气、消肿、解毒、下气、消食的作用,适量吃点醋有益健康。从醋的化学成份分析,其主要成分是醋酸、不挥发酸、氨基酸、糖等。因此,醋有消毒灭菌,降低辣味,保护原料中维生素C少受损失等功效;还可助消化,改善胃里的酸环境,抑制有害细菌的繁殖。因此适当
3、吃点醋对于人体健康是有好处的。作为调味剂醋在生活中必不可少,而醋中含有的多种金属微量元素更是与人体健康息息相关。5 现代医学已证明,微量元素对人体健康、生长发育和防治疾病都有着密切的关系[1]。测定食醋中K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd的含量,分析研究不同种类食醋中微量元素含量的差异性。 1仪器和材料 1.1仪器 ZEEnit700p型原子吸收分光光度计(德国耶拿分析仪器公司);配置微机数据集及处理系统;K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd空心阴极灯(国产);标准口玻璃消化装置(北京玻璃仪器总厂)
4、;KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);KDM型控温电热套(山东向阳仪器厂);电热鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司);SZ-93型自动纯水蒸馏器(上海亚荣);氩气钢瓶;空气压缩机;玛瑙研钵;容量瓶;万分之一电子分析天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);PHS-2F酸度计;电热套等。 1.2材料 保健醋张掖临泽200mL/瓶(临泽县京沙食品有限公司) 小米香醋武威凉州区430mL/袋(凉州区九天食品有限责任公司) 云晓熏醋武威凉州区400g/袋(甘肃凉州益民有限责任公司) 精制白醋江苏连云港480mL/瓶(江苏统万酿造
5、有限公司) 红枣熏醋张掖临泽350mL/袋(临泽县京沙食品有限公司) 凉州熏醋武威凉州区340mL/袋(武威市西关熏醋厂) 2实验部分 2.1原子吸收前处理5 在原子吸收前应测定样品的酸度,对所使用的玻璃仪器进行预处理,并且配置好K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu、Pb、Cd的标准储备液。 2.2酸度的测定 本实验用PHS-2F测定六种样品的酸度,测定值如下所示: 2.3样品前处理 准确吸取某一试样100mL于250mL圆底烧瓶中,平行三份,置于电热套上加热蒸发,蒸发近干至固状时结束。 待圆底烧瓶冷却后,加入32mL硝
6、酸和8mL高氯酸,平行三份。静置24h后,用电热套加热硝化至完全(溶液变为无色为止),将溶液蒸发至约1mL,冷却至室温,加一定量的4%的硝酸溶液溶解消化产物,用三次水定容至100mL容量瓶中成为供试液。其它五种样处理方法同上。 3结果与分析 3.1仪器工作条件 运用火焰原子吸收光谱法测定K、Ca、Na、Mg、Mn、Zn、Fe、Cu八种微量元素的含量,运用石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cd的含量,并分析测定结果。通过实验详细考察了10种待测元素的仪器工作条件,并分别进行了优化选择。 3.2石墨炉过程 从样品开始被送入石墨管到最后检测完毕,共
7、经过如下四个阶段。(1)干燥阶段:通过低温加热把样品烘干、蒸5发,从而除去溶剂。(2)灰化阶段:将样品加热到适当温度,从而破坏、挥发、进而除去基体组分,降低背景干扰。(3)原子化阶段:在短时间内把样品加热到足以使样品中待测元素能原子化的温度,并且这个温度要适当。(4)除残阶段:即石墨管的清洗阶段,测定完每一次样品后,迅速使石墨炉温度升至最高,通过高温加热燃尽残留在石墨管中的残渣。本实验对Pb、Cd的石墨化过程中,Pb的含量较低,Cd的含量未检测出。 3.3分析参数 分别移取不同含量的金属离子的标准溶液和供试液在仪器最佳工作条件下测定吸光度值,以
8、确定标准溶液浓度范围。在选定的浓度范围内,各元素浓度与吸光度均呈现良好的线性关系。 3.4微量元素含量测定结果 取各供
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