大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证设计与质量控制

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1、大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证设计与质量控制　　摘要能力验证是利用实验室间比对活动来确定和区分实验室的检测和测量能力。2015年29家检测机构参加实验室大米重金属检测能验证，实验结果采用“Z比分法”分析，结果显示参加此次比对试验的实验室检测能力较高，Z值分布基本均衡，但部分实验室镉和铜的检测能力有待于提高。　　关键词大米；能力验证；质量控制；实验室间比对；重金属　　中图分类号X56；X53；X825文献标识码A文章编号1007-5739（2016）19-0271-02　　AbstractAbilityvalidationistousethecomparisonactivitytoid

2、entifyanddistinguishbetweenlaboratorytestingandmeasuringability.In2015，ricedetectionofheavymetalstestingtoparticipateinthelaboratoryof29institutionswerecarriedout，theresultsusing"Zscoremethod"analysis.Theresultsshowedatthehigheroftheabilitytotest，theZvaluedistributionwasfundamentalequilibrium，some

3、laboratoryabilityofdetectingcadmiumandcopperremainstobeimproved.　　Keywordsrice；abilitytoverify；qualitycontrol；laboratorycomparisons；heavymetal6　　实验室能力验证是利用实验室间比对来判定实验室能力的活动，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一。实验室间比对是检测结果质量控制的常用方法之一，是按照预先规定的测量条件，由2个或多个实验室就相同或类似的试验项目开展的组织、实施和评估[1]。　　近年来，随着人民大众环境保护意识和生活质

4、量不断提升，农产品质量安全受到社会各界的普遍关注，吃得好、吃得健康、吃得安全已经成为一种消费需求。2015年农业部环境质量监督检验测试中心（天津）组织了29家长期从事农产品质量安全检测的各类质检机构参加大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证。　　1验证设计方法与质量控制　　1.1验证样品　　验证样品：大米。样品由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所统一研制，其均匀性、稳定性达到了国家标准物质要求，其程序符合国家标准物质研制标准。每个参与验证的单位发放1个样品（30g/瓶）。　　1.2验证项目　　大米中重金属镉、总砷和铜元素。　　1.3质量控制　　为保证验证结果的同一性、减少变异，确保检测

5、方法的科学性、数据来源的正确性，验证测试采取全程质量控制[2-3]。　　1.3.1统一检测方法。参与单位在能力验证中镉、总砷、铜，测试方法分别优先依据《GB/T5009.15―2003食品中镉的测定》《GB/T5009.11―62003食品中总砷及无机砷的测定》和《GB/T5009.13―2003食品中铜的测定》。　　1.3.2验证结果数据统计方法。对实验室检测结果的处理采用稳健统计技术。对每一个检测结果计算下列总体统计量，即结果总数（N）、中位值（Median）、标准四分位距（NormIQR）、稳健变异系数（RobustCV）、极小值（Minimum）、极大值（Maximum）和变动范围

6、（Range），并给出Z比分数，作为评价每个参加实验室检测结果满意度的依据[4]。计算公式如下：　　Z的大小代表某实验室的结果（X）与中位值（Median）的偏离程度，而符号“+”与“-”代表X与中位值（Median）的偏差方向。

7、Z

8、≤2属于满意结果；2<

9、Z

10、<3属于存在问题结果；

11、Z

12、≥3为离群值，属于不满意结果。此外，进行实验室内部精密度计算，分析在重复性条件下各实验检测能力的稳定性。　　2能力验证结果与分析　　2.1参与单位验证结果　　为降低测试结果的误差，每个参与单位是否设2个平行样，统计结果按平均值统计，各检测机构测试结果见表1。　　2.2汇总结果的统计参数　　29家检测机构

13、对每个样品测定的结果按照稳健Z比分法进行统计结果如表2所示。6　　从表2可看出，在样品29次检测结果中，各类检测项目稳健变异系数（RobustCV）均小于10%，其中镉的稳健变异系数为3.80%，检测中位值为0.195mg/kg，而检测结果的变动范围（Range）为0.258mg/kg，是中位值的1.3倍，各检测机构在测定大米中镉含量稍有误差，但不显著；总砷、铜的稳健变异系数分别为9.98%和1.47%，其检测结果的变动