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1、藏药制剂分析实验实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别。二、实验用品(1)器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计(2)样品：牛黄解毒片、复方丹参片(均为市售品)(3)试剂均为AR级四、试验步骤1.牛黄解毒片的理化鉴别：主要成分：人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄苓、桔梗、冰片、甘草。理化鉴别：取本品6片(包衣者除去包衣),研细，加乙醇10ml,温热
2、10分钟，滤过，滤液作如下反应：①取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热，即显红色。②另取滤液4ml,加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。1.复方丹参片的紫外鉴别：取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml,加水至25ml,用紫外分光光度计，在200-400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±波长处应有最大吸收。五、思考题牛黄解毒片中大黄、黄苓一般理化鉴别中分别鉴
3、别哪类成分？其变色机理是什么？实验二牛黄解毒片的TLC鉴别一、实验目的1.掌握薄层荧光法的原理与操作。2•掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用。二、提要利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。三、实验用品(1)器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外灯(365nm)、烘箱(2)对照品：猪去氧胆酸、胆酸。(3)样品：牛黄解毒片(4)试剂均为AR级四、试验步骤:①薄层板制备：取CMC-Na±清液30ml,置乳钵中，取10g硅胶G,分次加入乳钵中，充分
4、研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。再在110°C活化1h,贮于干燥器中备用。①供试品溶液制备：取本品2片,研细，加氯仿10ml研磨，滤过,滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。②对照品溶液制备：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，即得对照液。③点样与展开：在距薄层板底边1~1.5cm处，用铅笔轻轻划一起始线。用毛细管分别在同一薄层板上点上述三种溶液，样斑直径不超过2~3mm。将
5、点样后的薄层板置于盛有展开剂［正己烷■乙酸乙酯■醋酸■甲(20：25：2：3)的上层溶液］的容器中饱和15min后，再将点有样品的一端浸入展开剂约0.3~0.5cm,展开，待展开剂移行15cm左右取出玻板，立即划出溶剂前沿，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液,a105°C烘约10分钟，置紫外灯（365nm）下检视,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。五、思考题1.理化鉴别反应与TLC鉴别各有什么特点?2.TLC鉴别方法中鉴别用的对照物有哪些？实验三玄明粉中重金属的检查、实
6、验目的通过对中药或中药制剂中重金属的检查，以掌握重金属的检查原理及操作方法。二、提要目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属杂质，在酸性溶液中：2+为代表，其原理为：常以PbCHCSNH+HCHCONH+HS322322++_-->I++2+黑色Pb++H2SPbSU）2H+在碱性溶液中：2（黑色）HPbNa2SPbS2Na二、实验用品(1)恒温水浴(2)25ml纳氏比色管及比色架
7、(3)万分之一分析天平(4)量瓶、刻度吸管、烧杯、量筒等(5)样品：玄明粉(6)其他试剂均为AR级四、实验步骤取25ml纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH3・5)2ml后，加水使成25mlo乙管取玄明粉1.0g,加醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25mlo在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上,自上向下透视(或平视)，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。附注1•标准铅溶液制备精密称取在105°C干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置100
8、0ml量瓶中，加硝酸5ml,水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每伽1相当于10/zg的Pb）五、思考题1•玄明粉的重金属限量是多少？1.中国药典规定重金属检查有几种方法？各适用于哪些药品?实验四玄明粉中碑盐的检查、实验目的通过对中药或中药制剂中碑盐的检查，以掌握碑盐的检查原理及操作方法。二、提要古蔡法检查碑盐原理:3++2+As+3Zn+3H3Zn+AsH33・+AsO+3Zn+9H392+3Zn+
