中药金钗石斛的质量标准

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1、中药金钗石斛的质量标准中文名金钗石斛汉语拼音Jinchaishihu拉丁名DendrobiumnobileLindl・来源兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.的茎。全年均口J采收，以春末夏初和秋季采者为好，煮蒸透或烤软后，晒干或烘干或鲜用。形状多年生附生草本。茎丛生，直立，上部稍弯曲，扁圆林状，高30〜50cm,具槽纹，节间长2.5〜3cm。叶近革质，矩圆形，长6〜12cm,宽1〜3cm,叶鞘抱茎。总状花序生于上部节上,有花卜4朵,下垂,白色,先端带淡红紫色，唇瓣边缘微波状，有紫色条纹及斑块。茹果。花期5〜8月。附生高山的树干上或岩石上。分布于湖北、台湾

2、、广东、广西、四川、贵州、云南等省区。鉴别1.经验鉴别：药材鲜品以肉质、多汁，嚼之黏性强者为佳。干品以色金黄、有光泽、质柔韧者为佳。2.显微鉴别：金钗石斛茎中部节间（直径约7mm）横切面：扁圆形，边缘有浅波。表皮细胞1列，扁平，侧壁微木化；角质层橙黄色，厚5〜8um0基木薄壁组织细胞人小较显著，散列多数有限外韧型维管束，略排成7〜8圈。维管束外侧纤维群有1〜4（〜6）列纤维，纤维直径22〜35（〜42）nm,壁厚1.5〜5（〜7）um,其外缘嵌有细小薄壁细胞，有的含类圆形硅质块，直径5~9um；韧皮部较大，约至20余细胞；木质部导管有1（〜4）个较大，直径至51Pm；内侧无纤维

3、或有1〜2列纤维，一直径15〜42um,辟厚2〜3（〜5）um。本品含草酸钙针品束，长50〜130um。3.一般理化鉴别：提取的金钗石斛多糖呈灰白色粉末，较易溶于水，不溶于甲醉、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂，Molish反应产生紫色的环，与苯酚■硫酸反应为桔红色，与蔥酮■硫酸液反应为绿色，本品在水解前与斑氏试剂呈阴性反应，水解后与斑氏试剂呈阳性反应，说明提取物为多糖。4.红外光谱分析：3600~3200cm-1出现一宽峰，是0—H的伸缩振动;2950〜2800cm-1Z间的弱吸收峰，是C—H的伸缩振动；1650〜1600cm・l岀现的峰是拨基的吸收峰；1400〜1200cm・

4、l的吸收峰是CH键的变角振动；1150〜1000cm-1之间的峰是由糖环的C—0—C伸缩振动所产生，是多糖的特征吸收峰。由此可确定该化合物是多糖类化合物。在890cm-1附近无吸收峰，说明该多糖存在a型糖甘键。在1248cm-1处有（P=O）特征吸收峰，说明该多糖存在磷酸基团。5.紫外光谱扫描:方法1:取金钗石斛与戟叶金石斛粉末各lg,分别加乙醇20niL,加热回流1h,放冷滤过，取滤液1mL,置50mL容量瓶小，用乙醇稀释至刻度,摇匀，再取lmL,置25mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，以相应溶剂作空白，在200〜400nm波长范围内，扫描测定。结果见lo200300X/nm图

5、1金钗石斛与戟叶金石斛UY光谱1.戟叶金石斛2・金钗石斛（——乙醇提取物……石油醯提取物）6•薄层检识：薄层色谱鉴别取金钗石斛及戟叶金石斛粗粉各lg,分别置100mL具塞三角瓶中，加浓氨水6滴，润湿，密塞放置15min,加氯仿5mL冷浸过夜,50e温浸6h,放冷滤过，滤液浓缩至干，残渣加氯仿溶解，作为供试品溶液，分别吸取上述供试液，点于硅胶G薄层板上，以氯仿.甲醇（10B018）为展开剂，氨蒸气饱和下，上行展开，取出晾干，以改良碘化钮钾试液喷雾显色，结果见图2oOOOOQ广・••O•■♦O■■12图2金钗石斛与戟叶金石斛薄层色谱1.金钗石斛2-戟叶金石斛气相色谱检测石斛碱含量气

6、相色谱仪为SHIMADZU（岛津）公司产GC・14C型,SHIMADZU（岛津）CR-3A积分仪,FID检测器。高纯氮（含量99.99%）,右斛碱（由上海医科大学天然药化室捉供）;卬醇、氯仿为色谱纯（美国天地公司）色谱柱:0V1701石英毛细管柱）;柱温70摄氏度，保持5min,以60C/min_h升至230摄氏度，保留5min;载7（:N2,60mL/min;分流比为50：1;气化室温度:230摄氏度，检测器FID,检测器温度:250摄氏度;氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹:30mL/min;进样方式：直接进样。1•对照品溶液的制备采用石斛碱为对照品，精

7、密称取经减压干燥过夜的石斛碱10mg于25ml容量瓶中，加入甲醇溶解，并稀释至刻度，制成石斛碱的对照溶液。1.供试品溶液的制备取赤水产金钗石斛，经105摄氏度杀青lh,60摄氏度烘至恒重,粉碎，过60目筛，制成样品备用，精确称取lg样品，置于索氏提取器中，加入75%酸性乙醇（pH=3）250mL,80摄氏度提取6h后,pH调金7,减压浓缩回收乙醇，再调节pH至10,80mL氯仿萃取5次,碱压浓缩冋收氯仿，用甲醇定容至10mL2.测定方法分别取各地产金钗石斛药材供试品溶液10mL,注入气相色谱