中药金钗石斛的质量标准

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1、中药金钗石斛的质量标准中文名金钗石斛汉语拼音Jinchaishihu拉丁名DendrobiumnobileLindl・来源兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl.的茎。全年均口J采收,以春末夏初和秋季采者为好,煮蒸透或烤软后,晒干或烘干或鲜用。形状多年生附生草本。茎丛生,直立,上部稍弯曲,扁圆林状,高30〜50cm,具槽纹,节间长2.5〜3cm。叶近革质,矩圆形,长6〜12cm,宽1〜3cm,叶鞘抱茎。总状花序生于上部节上,有花卜4朵,下垂,白色,先端带淡红紫色,唇瓣边缘微波状,有紫色条纹及斑块。茹果。花期5〜8月。附生高山的树干上或岩石上。分布于湖北、台湾

2、、广东、广西、四川、贵州、云南等省区。鉴别1.经验鉴别:药材鲜品以肉质、多汁,嚼之黏性强者为佳。干品以色金黄、有光泽、质柔韧者为佳。2.显微鉴别:金钗石斛茎中部节间(直径约7mm)横切面:扁圆形,边缘有浅波。表皮细胞1列,扁平,侧壁微木化;角质层橙黄色,厚5〜8um0基木薄壁组织细胞人小较显著,散列多数有限外韧型维管束,略排成7〜8圈。维管束外侧纤维群有1〜4(〜6)列纤维,纤维直径22〜35(〜42)nm,壁厚1.5〜5(〜7)um,其外缘嵌有细小薄壁细胞,有的含类圆形硅质块,直径5~9um;韧皮部较大,约至20余细胞;木质部导管有1(〜4)个较大,直径至51Pm;内侧无纤维

3、或有1〜2列纤维,一直径15〜42um,辟厚2〜3(〜5)um。本品含草酸钙针品束,长50〜130um。3.一般理化鉴别:提取的金钗石斛多糖呈灰白色粉末,较易溶于水,不溶于甲醉、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂,Molish反应产生紫色的环,与苯酚■硫酸反应为桔红色,与蔥酮■硫酸液反应为绿色,本品在水解前与斑氏试剂呈阴性反应,水解后与斑氏试剂呈阳性反应,说明提取物为多糖。4.红外光谱分析:3600~3200cm-1出现一宽峰,是0—H的伸缩振动;2950〜2800cm-1Z间的弱吸收峰,是C—H的伸缩振动;1650〜1600cm・l岀现的峰是拨基的吸收峰;1400〜1200cm・

4、l的吸收峰是CH键的变角振动;1150〜1000cm-1之间的峰是由糖环的C—0—C伸缩振动所产生,是多糖的特征吸收峰。由此可确定该化合物是多糖类化合物。在890cm-1附近无吸收峰,说明该多糖存在a型糖甘键。在1248cm-1处有(P=O)特征吸收峰,说明该多糖存在磷酸基团。5.紫外光谱扫描:方法1:取金钗石斛与戟叶金石斛粉末各lg,分别加乙醇20niL,加热回流1h,放冷滤过,取滤液1mL,置50mL容量瓶小,用乙醇稀释至刻度,摇匀,再取lmL,置25mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,以相应溶剂作空白,在200〜400nm波长范围内,扫描测定。结果见lo200300X/nm图

5、1金钗石斛与戟叶金石斛UY光谱1.戟叶金石斛2・金钗石斛(——乙醇提取物……石油醯提取物)6•薄层检识:薄层色谱鉴别取金钗石斛及戟叶金石斛粗粉各lg,分别置100mL具塞三角瓶中,加浓氨水6滴,润湿,密塞放置15min,加氯仿5mL冷浸过夜,50e温浸6h,放冷滤过,滤液浓缩至干,残渣加氯仿溶解,作为供试品溶液,分别吸取上述供试液,点于硅胶G薄层板上,以氯仿.甲醇(10B018)为展开剂,氨蒸气饱和下,上行展开,取出晾干,以改良碘化钮钾试液喷雾显色,结果见图2oOOOOQ广・••O•■♦O■■12图2金钗石斛与戟叶金石斛薄层色谱1.金钗石斛2-戟叶金石斛气相色谱检测石斛碱含量气

6、相色谱仪为SHIMADZU(岛津)公司产GC・14C型,SHIMADZU(岛津)CR-3A积分仪,FID检测器。高纯氮(含量99.99%),右斛碱(由上海医科大学天然药化室捉供);卬醇、氯仿为色谱纯(美国天地公司)色谱柱:0V1701石英毛细管柱);柱温70摄氏度,保持5min,以60C/min_h升至230摄氏度,保留5min;载7(:N2,60mL/min;分流比为50:1;气化室温度:230摄氏度,检测器FID,检测器温度:250摄氏度;氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹:30mL/min;进样方式:直接进样。1•对照品溶液的制备采用石斛碱为对照品,精

7、密称取经减压干燥过夜的石斛碱10mg于25ml容量瓶中,加入甲醇溶解,并稀释至刻度,制成石斛碱的对照溶液。1.供试品溶液的制备取赤水产金钗石斛,经105摄氏度杀青lh,60摄氏度烘至恒重,粉碎,过60目筛,制成样品备用,精确称取lg样品,置于索氏提取器中,加入75%酸性乙醇(pH=3)250mL,80摄氏度提取6h后,pH调金7,减压浓缩回收乙醇,再调节pH至10,80mL氯仿萃取5次,碱压浓缩冋收氯仿,用甲醇定容至10mL2.测定方法分别取各地产金钗石斛药材供试品溶液10mL,注入气相色谱

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