油页岩含油率测定方法综述

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1、油页岩含油率测定方法综述摘要：本文结合某油页岩科研基地2号钻井(FK2)岩心的原位样品为例，针对油页岩含油率测定方法进行简要分析，仅供参考。关键词：近红外光谱；油页岩；含油率；测定方法中图分类号：C35文献标识码：A引言针对某油页岩科研基地2号钻井(FK2)岩心的原位样品，采用漫反射近红外光谱分析，以反射率、吸光度、K-M三种不同的光谱数据表示形式，结合异常样品剔除和波长优化筛选及二者组合的数据优化方法，展开偏最小二乘(partialleastsquares,PLS)和反向传播神经网络(backprop-agatingartificial

2、neuralnetwork,BPANN)法建模分析实验，研究不同光谱数据形式、数据优化和建模方法对油页岩含油率分析精度的影响，以确定具有最高精度的分析方法。一、近红外光谱分析技术概述近红外(NearInfrared)区域是人们最早认识的非可见光区域，距今已有200年历史。ASTM(美国试验和材料检测协会)将近红外光谱区定义为波长780-2526nm的光谱区，习惯上一般认为780-2500nm是近红外光谱区，在理论和实践中又把红外区分两个区域，即波长780-llOOnm的短波近红外区和波长1100-2526nm长波近红外区。近红外光谱（Ne

3、arlnfraredSpectrum）是分子的振动光谱，是分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的是各种氢基团C-H,O-H,S-H,N-H,P-H等的运动（伸缩、振动、弯曲等）的倍频和合频吸收。当波长变化的近红外光照射物质样品时，物质内部分子或原子振动的非谐振性使分子或原子振动从较低的能量级向较高能量级跃迁，即对照射光的某些波长的光吸收，会导致透射或反射的光在某些波长下的强度变弱，测量记录反射或透射光强度，就可得到检测物质的光谱图。不同的基团（如甲基、務基、苯环等）或同一基团在不同化学环境中近红外光的吸收强度和吸收波长也存在显著差异，

4、这就是某种成分的特定的吸收特征，因此近红外光谱包含了物质丰富的组成和结构信息，通过这些吸收信息可以对样品进行定性与定量分析。自然界中的有机物大部分都能够用近红外光谱技术检测，并且包括一些无机化合物，虽然对近红外光谱没有吸收,但通过对其共存的本体物质造成的光谱变化间接检测。近红外光谱波长长，检测物质时受到的损耗少，穿透力强，样品检测前不必进行对化学试剂处理，这样能够实现物质的无损检测，同时不会造成环境污染；配合光纤技术能够实现快速现场在线检测；同时近红外光谱能量低，不会对人体有副作用。合理的运用近红外检测技术，能够替代常规的物质检测方法，弥

5、补常规检测方法的弊端，促进检测技术的进步。为了实现近红外光谱技术对样品的快速、准确的分析，必须将光谱仪器测量、化学计量学方法、应用数学模型三者有机结合。近红外光谱检测的具体步骤为：首先采用标准的或认可的方法测定样品的特定成分，再测定样品的近红外光谱，并对光谱进行预处理，降低干扰，提高信噪比，并对异常样品进行剔除。然后选择具有代表性的样品组成校正集，使用合适的化学计量学方法建立校正模型，确定光谱数据与样品真实成分值的内在联系，利用验证集去验证模型的预测能力，对模型进行适用性分析，使之能够满足允许的误差要求。这样再要确定未知样品的化学值时，通

6、过测量其近红外光谱，然后将光谱信息应用到经过验证的模型中去，应用模型的对应关系就可定性或定量的分析样品，从而达到间接测量的目的。当然，近红外分析也有一定的缺点：测量精度不如化学方法，需要标准的测量方法获得真实值作为参考，一个完善的应用模型需要前期准备大量的检测光谱数据做基础。二、实验部分1、样品扶科2号钻井（吉林扶余）359.7-390.8M岩芯，间隔0.1-0.5M为一段，每段内均匀取样约200g,装一袋，共66袋固体样品，恒温干燥24ho2、仪器自主研发的油页岩现场近红外光谱仪（PISA—OS）,光谱范围1300-2500NM,采样间

7、隔2nm,取样方式：积分球漫反射，参比：镀金白板；光谱数据形式：反射率、吸光度、K—M函数可多选。3、数据采集3.1样品光谱每袋样品取3块，选择一处较平整面置于仪器样品窗口，测量其相对参比的反射率（同时保存样品的吸光度和K-M函数），每袋样品得3个光谱数据，取平均得该样品的反射率（以及吸光度和K—M函数）光谱数据。图1—图3分别为66个样品三种数据形式的光谱图。图一图二图三3.2含油率每袋样品粉碎后量取200g,采用低温干憎法测焦油产率TaR.aD（%）,得66个样品的含油率（如图4所示），范围为0.07-10.87%,平均3.48%,标

8、准偏差2.145%。3.3建模数据建模数据包括66个样品的光谱和对应的含油率数据分别组成的2个矩阵：光谱矩阵：分别选用66个光谱数据的三个表示形式：反射率、吸光度、K—M函数，构成3个光谱矩阵