油页岩含油率测定(格金法)的不确定度评定

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1、油页岩含油率测定(格金法)的不确定度评定摘要：依据NB/T51011-2014《油页岩含油率的测定格金法》，选取油页岩样品进行10次重复性测定，分析不确定度来源，采用合并样品标准差的方法，来评定油页岩含油率检测结果的总不确定度。关键词：油页岩含油率的测定格金法不确定度拓展不确定度中图分类号：P618文献标识码：ANB/T51011-2014《油页岩含油率的测定格金法》是由东北煤田地质局沈阳测试研究中心起草，国家能源局于2014年3月18日批准，并将在2014年8月1日实施的新标准。本文依据该方法对

2、油页岩含油率测定的不确定度进行评定。1．方法提要：将一定量的油页岩试样装入干馏管中置于低温干馏炉内，在隔绝空气的条件下，以规定升温程序加热到520℃，并保持一定时间，根据干馏所得油的质量，计算其含油率。2．测量仪器：（1）低温干馏装置：能控温在520±10℃，恒温区不小于200mm，升温速度能满足10℃/min。7（2）水分测定管：量管刻度范围0~10ml，分度值0.05ml，磨口。（3）天平：感量0.01g，称量范围0~500g。3．建立数学模型：根据NB/T51011-2014《油页岩含油率的

3、测定格金法》，油页岩含油率空气干燥基产率按下式计算：式中：Tad-油页岩含油率，%m-空气干燥油页岩岩样质量，gm’-油页岩干馏出全部油的质量，gma-干馏冷凝物质量，gmb-干馏总水分质量，gmd-干馏管及支管内所沾页岩油的质量，g4.分析不确定度的来源：空气干燥基油页岩含油率测定结果不确定度的主要来源是天平称量和干馏总水分体积的读取与质量换算。4.1采用天平称量有3个不确定度来源：（1）测量重复引入的不确定度，A类评定；（2）电子天平最大允许误差引入的不确定度，B类评定；（3）电子天平的分辨率

4、引入的不确定度，B类评定。4.2干馏总水分体积的读取与质量换算有4个不确定度来源：（1）测量重复引入的不确定度，A类评定；7（2）水分测定管的最大允许误差引入的不确定度，B类评定；（3）水分测定管的分辨率引入的不确定度，B类评定；（4）读取干馏总水分体积时的温度与水的密度为1g/cm3时的温度不同引入的不确定度，B类评定。5.测量不确定度的评定5.1测量总重复性引入的不确定度表1油页岩含油率的10次重复测定值、平均值和单次测量的实验标准偏差s（Tad）5.2采用天平称量有3个不确定度来源：（1）测

5、量重复引入的不确定度该不确定度已在7.1节对10个油页岩样品的含油率测定总重复性不确定度评定予以考虑，故不重复估计。（2）电子天平最大允许误差引入的不确定度，B类评定查天平（JJ500型，感量0.01g，称量范围0~500g。）校准证书，可知电子天平最大允许误差∆=±0.05g，则区间半宽度a1=0.05g，质量测值落在该区间的概率分布为均匀分布，包含因子k1=√3，其标准不确定度uB1为：（3）电子天平的分辨率引入的不确定度，B类评定7数字式测量仪器对示值量化（分辨率）导致的不确定度

6、服从均匀分布。天平分辨力为0.01g，区间半宽度为a2=0.005g，k2=√3，其标准不确定度uB2为：5.3干馏总水分体积的读取与质量换算有4个不确定度来源（1）测量重复引入的不确定度，A类评定。该不确定度已在7.1节对10个油页岩样品的含油率测定总重复性不确定度评定予以考虑，故不重复估计。（2）水分测定管的最大允许误差引入的不确定度，B类评定。根据检定规程JJG196-2006《常用玻璃量具》，水分测定管的允差为±0.025ml，将其换算为质量（以20℃下水的密度为1g/cm3计算），则区间

7、半宽度a3=0.025g，在没有给出置信水平或分布的情况下，假设其均匀分布，包含因子k3=√3，其标准不确定度uB1（mb）为：（3）水分测定管的分辨率引入的不确定度，B类评定。水分测定管的分度值为0.05ml，将其换算为质量（以20℃下水的密度为1g/cm3计算），区间半宽度为a4=0.025g，均匀分布k4=√3，其标准不确定度uB2（mb）为：（4）读取干馏总水分体积时的温度与水的密度为1g/cm3时的温度不同引入的不确定度，B类评定。水的密度会随温度变化，设测试在20℃±4℃条件下进行，水

8、密度变化在1.000747g/cm3~0.99909g/cm3之间，取水分测定管最大量程10ml，则由温度变化产生的质量变化为10.0074~9.9909g之间，那么mb取最大的区间半宽度a4=0.0091g，设其服从三角分布（靠近中点的数值比接近两边界的多）包含因子k4=√6，其标准不确定度uB3（mb）为：该项不确定度在总不确定度评定中贡献较小。因此，在实际测试中不考虑水密度随温度的变化，采用20℃下水的密度（1g/cm3）来计算质量。6.数学模型中各质量的合成标准不确定度评定