SHT0508-1992-油页岩含油率测定法(低温干馏法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0508-92油页岩含油率测定法(低温干馏法)代替ZBh.22001-861主题内容与适用范围本标准规定了用低温干馏法测定试样的含油率的方法。本标准适用于油页岩低温干馏含油率及副产物收率的测定。2引用标准GB212煤的工业分析方法3方法概要将试样装于铝颤中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度加热到52090，并保持一定时间。干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率。4试剂与材料4.1凡士林:工艺用。4.2金刚砂:800号5仪器、设备5.1铝颤:见图1，有效容积170mLt10mLo5.2破碎机:破碎粒度可调，供制样用。

2、5.3加热炉:功率为2kW的单孔或多孔电炉。包括高温计、热电偶(FA).5.4接受器:250mL三角瓶。5‘5称量瓶:直径60mmo5.6标准筛:3mm孔径、方筛。5.7分析天平:感量为0.lmg.6分析步骤6.1检查铝濒的气密情况6.1.1检查方法:用肥皂水涂在盖紧后铝瓶各接头处，或将颤体浸人水面下10一15mm,颤内充入气体，使fa内压力达1471一1961Pa(150-200mmHz0)，在此压力下保持约lmin，如无气泡发生，即认为气密合格。若颤导出管漏气，可将连接螺帽进一步拧紧，或将导出管卸下检查。若颤体与颤盖漏气，可按本方法6.1.2进行研磨。6

3、.1.2研磨方法:颤体与颤盖接触面涂凡士林与800号金刚砂的混合物。颤盖小孔处装有7一8em长的金属棒，一手握住棒，另一只手拿着颤体，左右转动90。角数次，然后转动1800角，研磨时不要中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1214SH/T0508-92向颤盖加压力，使颤体与颤盖达到密合后，再用柔软的布把金刚砂和凡士林混合物揩掉，并用水清洗干净、擦干，再重新进行气密试验，直到气密合格为止。图1铝颤6.2新铝颤在使用前先加热到5300C，恒温20min，降温卸下备用。6.3将样品粉碎到粒度小于3mm，均匀地取出5009置于铁盘中，在

4、实验室条件下干燥24h后，装人带磨口塞的广口瓶中，待用。6.4用牛角勺充分搅拌制备好的试样，取509士0.59放人已知质量的称量瓶中，称精确至0.019,将已知质量的样品移人铝颤中。注意不要使试样进入导出管，并力求试样表面平整。6.5盖上颤盖，用木褪轻轻敲紧颤盖，铝甄导出管用胶塞与已知质量的接受器连接。导出管应伸人接受器内，伸人的长度不应小于接受器高度的一半，但不得和接受器底部接触。从胶塞的另一小孔插人一支略带弯曲的玻璃导管与气体收集装置相连(见图2)，各连接处必须气密合格。6.6冷却槽中放人冰和水，使接受器浸入水中，但接受器口应稍高出水面。6.7通电加热，

5、加热速度应按表1中要求严格控制。加热过程中，各段时间的实测温度不得超过规定值的-59C。到达520℃时，‘值温20min，然后停止加热。68打开电炉盖，取出热电偶，并立即取出铝颤和接受器，将接受器从铝颤导出管胶塞连接处拆开。为防止半焦吸收空气中的水分，应将铝颤的出口管用软木塞塞上。6.9擦干接受器外壁水，放置约5min，然后称量(精确至0.01g),盛有冷凝物的接受器质量与空瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量(即油水和)。1215SH/T0508-92图2含油率测定装置图1-铝甄;2一电炉;3一导出管;4热电偶;5一冷接点恒温器;6一高温计;7一接受器;8一冷却

6、槽;，一气体导出管;10一压力计;11-眺O吸收瓶;12-NH,吸收瓶;13-集气瓶;14一夹子;15一低位瓶6.10用溶剂抽出法测出冷凝物中的水量。冷凝物质量减去水质量，其差值即为页岩油质量。表1铝毓升温速度加热时间温度一温度In】n℃{}一hV}.mkiHnj间龙03041洲)10IE18S5一404752050520300一6.11铝甄冷至室温后，用木褪轻轻敲击濒体后柄，直至颤盖松动，取下盖子，把半焦倒人已知质量的称量瓶中，随即称量。注意要用毛刷把粘附在颤壁的半焦清扫干净。所得质量与称量瓶质量之差值即为油页岩半焦的质量。6.12分析试样水分按GB212

7、中的水分测定方法进行测定。6.13冷凝物中含水量的测定按附录A进行。7分析结果的表述7.1干馏产物的分析基收率按下列公式计算:T`=a-b、100·’“‘”“‘”························⋯⋯(1)T1x100···································⋯⋯(2)1001,x100.(#)(3)_记1216SH/T0508-92Kf=二x100(5)m式中:Tf-一分析基页岩油收率，%(m/m);T—干基页岩油收率，%(m/m);m—分析试样质量，g;a—冷凝物质量，g;6—干馏总水分质量，g;叭—分析基干馏总

8、水分收率，%(m/m);WC—分析试样水分含量，%(