吴霞探究性实验报告201553

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1、LazCh掺杂T©光催化降解农药废水的研究吴霞一、实验研究的目的1、采用光催化降解处理农药废水;2、通过对稀土元素、二氧化钛用量、光照时间以及掺杂量的控制,测定不同处理条件下废水的COD;3、确定稀土元索掺杂TiO2处理农药废水的最佳工艺条件。二、实验研究的背景长期大规模生产和使用有机磷农药,不仅对环境造成严重污染,在食物及饲料中的残留对人及养殖动物也有严重的影响,在某些环境中也会有较长的残存期并在动物体内产生蓄积作用。所以需要经济方便、安全实用的净化措施消除有机磷农药的污染,妥善的解决有机磷农药生产使用和环境保护的问题

2、。木课题采用稀土元素掺朵氧化物作为光催化剂,使用光催化机理来降解农药使其有机磷转化为无机磷,通过测定降解前后的COD来判断降解的效果。三、实验原理1、TiCh光催化降解有机磷农药的机理”叨当受到能量大于或等于TiCh禁带宽度(3.2eV)的光子照射时,TiO2屮处于价带的电子被激发跃迁到导带上形成强述原性的导带电子(e—),同时在价带上产生一个强氧化性的价带空穴(h+)o电子和空穴或直接和吸附在TiO2表面的有机物反应,或与水分子和溶解氧发生一系列反应,生成强氧化性的OH、。2一,上述反应可描述如:K小hvTiO2>h+

3、+e(1)H2O+h一—>•OH+H+(2)OH+h-——>•OH(3)O?+ef+e—f02”(4)•O厂+h+—fHO十■(5)ho2*+HO屮-——>HQ+O7(6)•o2~+H6・一■—洋HO?+O2(7)HO2一+H+—fH2O2(8)H2O2+e_;>•OH+OH(9)h2o2+・O,一—>•OH+OH+02(10:h2o2+hv■>2・OH(11)HQ•>O<+h+(12)2、化学耗氧量(COD)测定水屮化学含氧量(COD)的大小是衡量水质污染程度的重要指标之一。由于废水屮还原性物质常常是各种有机物,人们常

4、将COD作为水质是否受到有机物污染的重要指标。COD是指特定条件下,用一种强氧化剂定量地氧化水屮可还原性物质(有机物和无机物)吋所消耗氧化剂的数量,以每升多少毫克氧表示(O2mg/L),不同条件下得出的COD指不同。由于氧化时受氧化剂的种类、浓度、温度、时间及催化剂的影响,因此COD是一个条件性指标,必须严格控制反应条件。农药废水的COD范围是在几千到几万左右。目前COD的测定多采用KMnO4ffK2Cr2O7两种方法,KMnO4适合测定地面水、河水等污染不I•分严重的水。4KMnO4+6H2SO4+5C—2K2SO4+

5、4MnSO4+6H2O+5CO2f2KMnO4+Na2C2O4+8H2SO4->5NaSO4+K2SO4+2KMnSO4+10CO2T+8H2O水样屮C「的浓度大于300mg/L时将使测定结果偏高,通常加入AgzSCU除去C「。取水样后加入硫酸使其pH<2,抑制微生物繁殖并立即进行分析。仪器:屯热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司),马弗炉(中国上海电机集团公司电炉厂),800电动离心机(金坛市虹盛仪器厂),电子天平(上海启威电子有限公司),智能双控磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司),紫外发射仪(上海顾村屯光仪器

6、厂),高效液相色谱仪(美国waters公口丁)烧杯(250mL,50mL),容量瓶(50mL,250mL,500mL),称量瓶,移液管(10mL,25mL),塩竭,研钵试剂:二氧化钛(上海市钛白粉厂),La(NO3)3,Ce(NO3)3,Nd(NO3)3(阜宁稀土有限公司),三卩坐醇,三卩坐酮,氧化锌(分析纯),高镒酸钾(分析纯),草酸钠(分析纯)五、实验部分1、稀土元素掺杂氧化物光催化剂的制备⑷将Ce(NO3)3,Nd(NO3)3,LaNO?和TiO2按一定比例配制在去离子水中形成悬浮液,在80°C卜•搅拌直至水分完全

7、蒸发。经离心后取出,再在110°C干燥至恒重,再将产物放入马弗炉中,经高温(800°C)锻烧4h即得。2、模拟农药废水(自制)用电了天平准确称取农药,加水溶解转移至容量瓶中定容。3、光降解实验和分析在玻璃试管中放入含有模拟农药废水的水样和一定量的催化剂,构成悬浮体系,在紫外线的照射卞进行光降解实验。经光照一定时间后离心分离,去除催化剂,得反应试液。4、测降解前后溶液中的COD⑶(1)配置0.002mol/L的高猛酸钾溶液准确称取0.8gKMn04T2000mL水中,盖上表面1111,加热至沸并保持微沸状态lh,冷却后,在

8、室温下放置过夜后,用砂芯漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。(2)配置草酸钠标准溶液准确称取0.17g干燥过的草酸钠于小烧杯中,加水溶解后移入250mL容量瓶中,定容。(3)溶液的测定准确移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中,加蒸镭水至100mL,加5mL硫酸(1:3),并准确加入10.00mL(V!)0.002

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