水质分析综合实验讲义2012.3.19

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1、水质全分析综合实验实验一、实验目的全固体的测定二、实验仪器和试剂1水浴锅或400ml烧杯（蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差）。2瓷蒸发皿或石英蒸皿：100ml（若为精密分析应使用钳蒸发皿）。3碳酸钠标准溶液（lml含10mgNa2C03）o40.IN硫酸标准溶液。三、实验原理和方法1全固体为悬浮固体与溶解固体的总利。2全固体测定有三种方法：第一法适用于一般水样；第二法适用于酚駄碱度市制水样，如炉水；第三法适用于含有大量吸湿性很高的固体物质，如氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁等的

2、苦咸水。四、实验步骤1第一法的测定步骤：（1）取一定量充分摇匀的水样，逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。（2）将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110°C的烘箱中烘2ho(3)取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称量。(4)在相同条件下烘半小时，冷却后称量，如此反复操作至恒重。全固体(QG)含量(mg/1)按式(1)计算：QG=3^X1000V(1)式中Gi——蒸干残留物与蒸发皿的总重量，mg；G2蒸发皿的重量，mg；V——水样的体积，mlo2第二法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入

3、与其酚駄碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至pH二8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按第一法的测定步骤操作。全固体(QG)含量(mg/1)按式(2)计算:(2)qG=_2lz21x1000+1.06(OH-)+0.517(CO亍)—0.1xbx49式中G］、G2>V——同(1)式;0H-——水样中氢氧化物的含量(按计算得出)，mg/1；1.06——0H一变成H20后在蒸发过程中损失重量的换算系数;C032'——水样中碳酸盐碱度的含量(按计算得出)，mg/1；0.517—

4、—C0广变成HCOJ后在蒸发过程中损失重量的换算系数;b——每升水样所加0.1N硫酸标准溶液的体积，mlo3第三法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，逐次注入事先置有20ml碳酸纳标准溶液(应用移液管吸取)的蒸发皿中，在水浴上蒸干。以下按第一法的测定步骤操作。全固体(QG)含量(mg/1)按式(3)计算：QG=Gi-G2_Wax】000v(3)式中Gi、G2>V——同(1)式；a——加入碳酸钠标准溶液的体积，ml；10碳酸钠标准溶液的浓度，mg/ml。注意事项：1所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50^1

5、00mg左右。2第二法中若水样酚駄碱度水干0.5mg/l,可以不加酸中和。3为防止在蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。特别对含盐量较少的水样，如超高压炉的炉水全固体测定，可在通风厨内再加防护罩或采用真空蒸发的方法。否则，测定误差较大。4测全固体用的瓷蒸发皿，可用石英蒸发皿代替。如不测定的灼烧减少固体，也可用玻璃蒸发皿代替瓷蒸发皿。优点是易恒重。五数据处理计算水样中全固体的含量六思考题实验二溶解固体和灼烧减少固体的测定■、实验目的二、实验仪器和试剂1水浴锅或40

6、0ml烧杯(蒸干操作时水浴锅内水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿而引起误差)。2瓷蒸发皿或石英蒸皿：100ml(若为精密分析应使用钳蒸发皿)。3碳酸钠标准溶液(lml含10mgNa2C03)o40.IN硫酸标准溶液。三、实验原理和方法1溶解固体是指分离悬浮固体后的滤液经蒸发，干燥所得的残渣重量。2测定溶解固体有三种方法3灼烧减少固体为溶解固体在750〜800°C灼烧至残渣变白后所失去的重量。四、实验步骤溶解固体1.第一法测定步骤(1)取一定量过滤的澄清水样，逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干

7、。(2)将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110°C的烘箱内烘2ho（3）取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温后，迅速称量。（4）再在相同条件下烘半小时，冷却后再次称量，如此反复直到恒重。溶解固体（RG）含量（mg/1）计算：/?G=G'~G2X1OOOV式中G1——蒸发残留物与蒸发皿的总重量，mg；G2——蒸发皿的重量，mg；V水样的体积，ml。1.第二法测定步骤（1）取一定量已经过滤的澄清锅炉水样，加入与其酚駄碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和。将此中和后的水样逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发皿中，在水浴锅

8、上蒸干。以下按4的（2）、（3）、（4）项测定步骤操作。溶解固体（RG）含量（mg/1）计算RG=G'~-x1000+1.06（OH「）+0.517（CO亍）—0.1xbx492.第三法测定步骤取一定量已过滤的澄清水样，逐次注入事先置有20ml碳酸钠标准溶液（用移液管操作）的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下按4的（2）、（3）、（4）项测定步骤操作。溶解固体（RG）含量（mg/1）按式（3）计算：(3)RG=GiS