用正交试验法研究掺入氧化镁快速制备甲烷的用量

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1、用正交试验法研究掺入氧化镁快速制备甲烷的用量　　摘要：采用氧化镁替代碱石灰与无水乙酸钠和氢氧化钠混合，并采用正交试验法获得氧化镁的最佳用量。　　关键词：氧化镁；掺入物；制备甲烷；正交试验法；最佳用量　　中图分类号：G642文献标识码：B文章编号：1002-7661（2013）33-009-03　　一、引言　　甲烷气体的制备是高中有机化学部分一个十分重要的实验，在中国知网上通过对文献进行检索发现，对实验室制取甲烷装置或原料的改进一直是一个热点话题，相关的文章就有不下于100多篇，大多集中在对实验仪器和掺入物改进的方面。现行教材中通常采用无水乙酸钠和碱石灰

2、在硬质试管中共热来制取甲烷，但采用此方法通常会存在反应速率慢、产率低、试管易破裂及反应后试管难以清洗等问题，那么怎样才能尽可能地避免这些问题的发生？接下来这就是本文所要讨论的内容。本文将采用无水乙酸钠、氢氧化钠和掺入物氧化镁反应来快速制取甲烷。　　二、反应机理　　羧酸的钠盐和强碱氢氧化钠混合共热时会发生脱羧作用，生成比羧酸钠盐少一个碳原子的烷烃，其主反应如下：　　该反应是一个放热反应，需要在在无水的条件下进行　　有关这一反应的反应机理，有离子型反应和自由基反应两种解释。5　　离子反应的机理如下：　　（1）脱羧作用的反应机理是羧酸根首先发生脱羧反应，生成

3、二氧化碳分子和甲基负离子。　　（2）接下来所生成的二氧化碳分子和氢氧根离子反应生成碳酸根离子和水：　　（3）由于甲基负离子是一个碱性很强的物质，因而它可可以夺取水分子中的氢从而生成甲烷。　　自由基反应的机理如下：　　（1）链的引发　　（2）链的传递　　a.甲烷的生成　　b.碳酸钠的生成　　c.丙酮的生成　　（3）链的终止　　a.乙烷的生成　　b.碳酸钠的生成　　通过实验现象进行综合分析比较，我们认为自由基反应机理更能很好地说明反应的现象。因为：　　（1）该反应要求在严格无水的条件下进行　　在实验过程中我们发现有水存在会严重干扰了实验的进行，甚至会导致实

4、验的失败。在无水条件下有利于化学键的均裂，因为水是极性分子，它的存在将导致化学键发生异裂，从而严重阻碍了自由基反应的顺利进行。5　　（2）反应需要在加热的条件下进行　　这是进行自由基反应的一个必要前提条件，加热为化学键的均裂提供了所必需的能量。　　（3）在反应副产物中证明有乙烷生成　　这是自由基反应机理的最有力的佐证，乙酸钠中碳碳单键的均裂产生甲基自由，两个甲基自由基再结合得到乙烷，如果是离子型反应，就不能很好地解释为何有副产物乙烷的生成。　　三、掺入物的作用　　（1）保护试管防止试管破裂。掺入物可以缓解高温下强碱对玻璃管的腐蚀。　　（2）传热作用。该

5、反应是一个放热反应，反应的焓变为负，增强掺入物的导热性，或直接选用导热性好的物质作掺入物可以使反应向右进行的趋势更大。　　（3）催化作用。有人以二氧化锰、三氧化二铁或氧化锌等金属氧化物作为掺入物，可使反应速率加快，且反应前后它们的质量几乎没有改变，据此就认为它们是制备甲烷反应中的催化剂。值得注意的是虽然选用这些金属氧化物作为掺入物时反应的速率比用碱石灰作为掺入物时的速率要快，但同时也要考虑到当初选用氧化钙或氢氧化钙作为掺入物时并不是因为无水乙酸钠和氢氧化钠反应制取甲烷的速率较慢，相反的，单纯用无水乙酸钠和氢氧化钠制取甲烷的速率很快，但由于玻璃试管的主要

6、成分中所含的硅酸盐在高温下会被强碱性物质腐蚀，因而需要参入一种物质来保护试管，最先选择的掺入物就是碱石灰。因而说掺入物是催化剂的说法欠妥。5　　四、掺入物的选择　　人们当初在选用金属氧化物作掺入物时，并没有认真地考虑到或者没有充分地意识到它们是否能和甲烷发生反应的问题。若某种氧化物能与甲烷反应，那么它就不能作为实验中的掺入物。陆军等通过对甲烷与金属氧化物反应的埃林罕姆图的分析，周文富等则运用前线轨道理论（FMO）得出了常见金属氧化物在其金属熔点温度以下时与甲烷反应趋势由大到小的顺序：Ag2O>HgO>CuO>PbO>NiO>CoO>MnO2>Fe2O3

7、>SnO2>ZnO>Cr2O3>Al2O3>MgO>CaO。通过对实验现象的分析，我们发现CuO、MnO2、Fe2O3等作为掺入物时与甲烷发生了反应。而Cr2O3、MgO等作为掺入物时，则未见其于甲烷发生明显的反应。因而在选择掺入物时，不应选择ZnO以前的金属氧化物。王智渊和郭进宝研究了不同金属氧化物的掺入对制备甲烷的影响。综上所述，本实验将采用MgO替代碱石灰作为掺入物来制备甲烷。　　五、实验步骤5　　由于水的存在与否是直接影响到实验的成败，因而需要对反应物进行一定的预处理，本实验中的药品均选用分析纯试剂，实验前首先先将反应物和掺入物用研钵充分研磨，

8、随后采用干燥器对反应物和掺入物进行干燥24小时以上，反应试管洗净后在烘箱中烘干备用，尽可能的减