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1、2008邙HJ1Augw^i2008磷化液的简便分析方法赵嘉莉(国家金属制品质畫监得检验中心郑州450001)摘要介绍磷化液化学分析机制和常用试制的配戏方法:.找岀了•呻连续测试和汁算辑化液成分的方法,与常鋭的各个参数分别测试相比•简化了樑作过稈•节约了大址试利。通过忧化器示剂,控制了终点谋差,结粟表坍该方法完全可行。关键词碇化液:分析;化验;推算中图分类号TG1I5.3T3HandyAnalysisMethodforPhosphatingSolutionZhaoJiali(yaitonul()unlilStipeniuonan
2、dEiamiitatiotiCenterofSteeiTTivProductZhengzhou450001)AbstractTointroducethetiM?chani^mufchemicalanalysisandallocationmethodofcommonreagents.Amethodforcontinuoustestingandcakvlatingphosphatingsolutioncomponentsisfound.Comparedwithranventionalmethodwithwhichvariouspar
3、ametersareWMedresectively,llwnunhodsimplifytlieoperationprot'esaandsavelotsofreagenls.Theenderrorcanbecontrolledbyoptimizingindicatorandtheresultsshowthatthemcthcxlisentirelyfeasible.Keywordsphe^phatins;analy^i^:assay;calculate磷化液的种类很多■笔者所探讨的磷化液分析方法是指锌系磷化液,它是由磷战、氧化锌、
4、硝战锌及促进剂配制而成。一般分析它的总酸度、二价锌离子(Z*)、游离酸、磷酸根(PO/-)、硝酸根(NO厂)。硝酸根在磷化槽中变化不大•不必经常分析,但耍控制在一定的范囲。如果硝酸根在發化榊中比例失调,将影响磷化反应的速度3中温骁化液中的铁离子主雯以FePO4析出値虽的咛•可忽略不II',一股不分析,但由于人为燥作不当,如磷化槽体积过小、温度低、比例失调等原因,不能及时将Fe2+氧化为F严,而F严除不干扰7.^的分折外,将干扰所有其他成分的分析「1暁化液的分析机制1.1试剂的配置重褂酸钾标准溶液"20,)=0.08953md/L;
5、飯鈍化钠标准溶液议NaOH)=0.2000mol/l4EDTA标准溶液c(EDTA)=0.2000moI/L;硫磷混酸是用体积比为1:1:3的分析纯的硫酸、磷酸和水配制而成;尿素为固体。二苯胺磺酸钠指示剂用l.Og二茏胺陨酸钠溶于100mL休积分数为2.0%.的疏酸溶液制得;二甲酚橙指示剂用0,2g二甲酚桁溶于100血L体积分数为10%的乙醇溶液制得;漠甲酚绿描示剂用0.3叮貝甲酚绿溶f-1(M)mL体积分数为2()%的乙醇溶液制得;酚臥指示剂用l.Og册猷试剂溶y100mL分析纯乙醉制得;草酸钾溶液用15g蒂酸钾溶于100mL的
6、水中制得;乙酸-乙酸钠缓冲溶液是用温水溶斛KM)g无水乙酸钠.冷却后滴加冰乙酸9.0mL,用水稀释至1L,此时pH-5.5(用精密pH试纸检査)。1.2分析机制二价铁离子的分析是釆用氣化还原滴定法,以二苯胺磺酸钠为揩示剂,用乖锯酸钾标准溶液滴定。化学反应式为:6Fe3*+Cr2O?+14H1=62+2C严+7治0。总酸度的分析是釆用黴破滴定法•以酚熬为指示剂,用氢飆化钠标准溶液滴定。化学反应式为:H++H2PO4-+20IK=1IPO42"+2H,0和Zn"+20H"=Zn(OH)2O二价锌离子的分析是采用配位滴定法,在pH=5.
7、5弱酸性介质中■以二甲酚橙为指示剂■用EDT.X・49・赵岀莉:磷化液的简便分析方法2.4标准溶液滴定⑴。游离酸的分析是采用酸碱滴定法,以漠甲酚绿为指示剂,用氢顿化钠标准溶液滴定。化学反应式为FI"+0H-=11200磷酸根的分析是采用酸碱滴定法,用草酸钾掩蔽二价锌离子,以酚瞅为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为H2PO4+OH~=HP(V+H2Oo2分析及计算2.1二价伙离子的分折在250mL锥形瓶中,加水约50mLt移取磷化液5.0ml.,加硫璘混酸5.0mL,二苯胺磺酸钠指示剂八4滴,用重辂酸钾标准溶液滴定到蓝紫色
8、,30s内不消失即为滴定终点。p(Fe24)=cW/V0=0.08953X55.85V75.0=L0K(1)式(1)中:p(Fe2*)——二价铁离子的质量浓度,“L;c——重锯酸钾标准溶液的憔尔浓度,niol/L;V—滴定消耗的重洛酸钾标准溶液的体
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