物化实验讲义(给排水学生)

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1、实验一燃烧热的测定内容提要燃烧热是热化学屮重要的基本数据，利用燃烧热的数据以及盖斯定律可以计算其他反应的热效应。本实验采用氧弹•式量热计测定茶的燃烧热（即定容反应热），并通过计算求定压反应热。目的要求1、了解氧弹虽热计的原理、构造和使用方法,学会用其测定固定试样的燃烧热。2、学习冇关热化学实验的一般知识。实验关键1、用天平称量要准确，尽量做到既不引进杂质，乂不丢失样站。2、充氧吋注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。预备知识燃烧热是温度为T时由物质B与氧进行完全氧化所放出的热。要注意“完全氧化反丿、沪的含意。C氧化牛成CO并非完全氧化反应，因CO尚能继续氧化牛•

2、成C02。实验原理燃烧热的测定是将町燃物质、氧化剂及其容器与周围坏境隔离，测定燃烧前后系统温度的升高值ZT,再根据系统的热容C,可燃物质的质量m,计算毎克物质的燃烧热Q。即系统的热容，一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧,根据其燃烧前后系统温度的变化Ay,质量矿，每克物质的燃烧热利川下式求出：本实验测得的是恒容反应热，可以通过Q"反应热求得。目的用氧弹量热计测定荼的燃烧热。原理在适当的条件下，几乎所有的有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。为了使被测物质能迅速而完全燃烧，就盂要冇强冇力的氧化剂。在实验中经常使

3、用压力为25〜30人气压（2533〜3039kpa）的氧气作为氧化剂。用GR-3500型氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一•定量水的铜水桶中，水桶外是空气隔热层，再外而是温度恒定的水夹套。标准燃烧热指的是：在标准状态下，lmol物质完全燃烧成同一温度的指定产物（C和H的燃烧产物为C02,出0）的焙变化。用△出」表示。在氧弹量热计中，可测得物质的定容摩尔燃烧热若气体为理想气体，忽略压力影响，则AcH..0=AcUn+△□・R・T△n—燃烧前后气体的物质的量的变化。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热；引火丝燃烧放出的热和由氧气屮微最的氮气氧化成硝酸的生成热，大部

4、分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度让等所吸收，在量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式：Qv-a+qb+1.43c=wh-At+c^-At式中：Ql被测物质的定容燃烧热（卡/克）；被测物质的重量（克）；q—引火丝的燃烧热（卡/克）（铁丝为1600卡/克，繚丝为775卡/克）,b—烧掉了的引火丝重量（克）；1.43硝酸生成热为14300卡/摩，当用0.lOOOmol.I/WH来滴定生成的硝酸时，每亳升碱相当于1.43卡；C—滴定生成的硝酸时,耗用O.OlOOmol.f1NaOH毫升数（要求不严格时可忽略）；w—水桶中的水重（克

5、）,h—水的比热（卡/克•度）;C总一氧弹、水桶的总热容（卡/度）；△t—与环境无热交换时的真实温差（度）。如在实验吋保持水桶中水屋一定，把上式右端常数合并得到下式：Q.,-a+qb+1.43c=K-At（*）式中：K=（wh+c总）卡/度,称为量热计的水当量。实际上，氧弹式量热计不是严格的绝热系统，加Z由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时I'可里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温羌就不是真实的温差At。为此,必须对读得的温差进行校正，下面是常用的经验公式:AV+VjTZ山校止=-^-^xm+^xr（**）式中：v—

6、点火前，每半分钟量热计的平均温度变化；样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后，每半分钟的平均温度变化；m—点火后，温度上升很快（大于每半分钟0.3°C）的半分钟间隔数；r—点火后，温度上升较慢的半分钟间隔数。在考虑了温差校正后，其实温差At应该是：At=t爲一t低+Zt松正式中：t低一点火前读得量热计的最低温度：tL点火后，量热计达到最高温度后，开始下降的第一个读数。从（*）式对知，要测得样品的Qv必须知道仪器常数（仪器的水当量）K。测定的方法是以一定量的己知燃烧的标准物质（常川苯甲酸，具Qv=6329卡/克）在相同的条件下进行实验，测得t低、切，并用（**）

7、式算出校正后，就可按（*）式算出K值。若实验所采用的仪器是WGR-1G微电脑量热计，其特点是铅电阻探头测温，计算机读数计算、人工调制温差、人工称水、装水。氧弹和内筒是仪器的主体，即实验所研究的系统。系统与外筒隔以空气绝热层，下方有绝热垫片架起，上方有绝热盖板覆盖，以减少对流和蒸发。为了减少辐射及控制环境温度恒定，外筒小灌满与系统温度相近的水。为使系统温度很快达到均匀，还装有内筒搅拌装置。铅电阻测温探头测得温度信号，通过测温卡放大，模拟转换传送给计算机，计算机将测温卡传递过来的温度信号进行数据处理，运算、显示结果，并且通过温度控制器控制搅拌、点火，测试完毕后口动打

8、印有关数据、图形及结果。