设计性实验武举

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1、设计性实验：香蕉油的制备应用化学11-1武举文献综述：1、以异戊醇和冰乙酸为原料，采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用最原料配比和反应时间等因素対反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min,酯化率可达97.6%。2、以异戊醇和冰乙酸为原料，采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用暈原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总体积的10%・15%,反应时间3.5h,反应温度1

2、10°C-130°C,最后以IO%NaOH溶液中和，酯化率平均可达92.8%。目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法來牛产乙酸异戊酯，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量人，示处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。已发现对甲苯磺酸、碱酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂。一、实验冃的（1）学习酯化反应原理，掌握乙酸界戊酯的制备方法。（2）掌握回流、分水装置的安装与操作；（3）熟悉液体冇机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；（4）学会利用萃取、洗涤、蒸憎的方法纯化液体有机物。二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不

3、溶于水，易溶于乙醇、乙讎溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制，酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰酷酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸界戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的开戊醇、起催化作用的硫酸及副产物瞇类，经过洗涤、干燥和蒸憾予以除去。反应方程式：CH3COOH+HOCH2CH2CH（CH3）2==CH3COOCH2CH2CH（CH3）2+H2O三、实验仪器和试剂仪器：球形冷凝管，分水器，蒸慵烧瓶，直行冷凝管，接液管，分液漏斗，量筒，温度计,锥形瓶。试剂：冰

4、醋酸（7.5ml）,异戊醇（9ml）,浓硫酸（98%）,碳酸钠，饱和食盐水，无水硫酸镁。四、物理常数名称M(g/mol)B.porcP(g/cm-3)质量（体积）/g（ml）水溶性冰醋酸60.05117.91.04927.5ml易溶界戊醇88.15132.50.819ml易溶乙酸异戊酯130.191430.8670难溶五、实验步骤:1.在50ml的烧瓶中加入冰乙酸7.5ml和9ml的界戊醇，在震荡与冷却时加2.3ml浓硫酸，再加适量沸石。安装带分水器的回流装置。三口烧瓶中安装分水器。放水1.6ml。一侧口安装温度计，另一口塞住。2.装上分水器后加热冋流分水

5、，当温度约108°C时液体开始沸腾，继续升温。控制回流速度使蒸汽不超过冷凝管下端笫一个球。当分水器充满水反应温度达到110-130,反应基本完成。所需时间约1小时4()分。3.停止加热，稍冷却示将瓶屮反应液倒入分液漏斗屮，用7ml?＞水洗烧瓶内壁，洗涤液倒入分液漏斗中，充分震荡，静置，分去水层。再用8ml冷水重复操作一次。酯层用lOmllO%氢氧化钠溶液洗涤两次再用8ml饱和食盐水洗涤一次。4•经过水洗，碱洗和食盐水洗涤后酯层由分液漏斗上口倒入干燥锥形瓶中。加入2g无水硫酸镁，配上塞子充分震荡后放置30mino5.安装一蒸帑装置，将干燥好的粗酯虑入蒸饰烧瓶

6、中，加沸石用干燥量筒收集138°C—142°C惚分，记录香蕉油质虽，测其红外光谱。六.实验装置图:分水S七.注意事项：1•控制好酯化反应温度。物料滴加速度。2.在每次洗涤分离时，注意保留冇机层，不要因疏忽将产品倒掉。3.粗产物一定耍充分干燥。4•乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，纯化前必须除尽异戊醉和水。八、相关文献①凌关庭，王亦芸，唐述潮。食品添加剂手册(上册)[M].北京:化学工业出版社，1992.180.②章思规主编精细有机化学品技术手册(上册)[M].北京:科学出版社，1992.146.③刘孝，关云卿，袁娟娟。采用磺化聚苯乙烯催化剂合成酯酸

7、界戊酯山.楷细石油化工,1989.(4):37-39.④林进，王兰芝，王红。磷餌酸催化剂制备乙酸异戊酯[J]•香料香精化妆品，1991.(2):8-9.11.⑤刘晓庚，伊一兵，史满吕，等。香料乙酸界戊酯的合成研究，化学世界，1994,35(7)