由废旧聚乳酸材料制备乳酸钙

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1、浹0许扼灯孚SHAANXTNORMALTrNIVERSTTY由废旧聚乳酸(PLA)材料制备乳酸钙姓名:颜琦学号:41207081专业:化学二班袂帀阿尿A•学SlbAXINORMALINIVERSITY目录【引言部分】3【实验部分】4【总结部分】7袂帀阿扼A•学SHAANXINORMALVNIVERSITY【引言部分】【摘要】聚乳酸全名为PolyLacticAcid(PLA),一种高分子聚合物,无毒性。PLA在碱性和有机溶剂的混合条件下加热可以解聚,生成游离酸,进而可以和无机氢氧化钙反应牛•成乳酸钙,其含量可以通过EDTA溶液进行络合滴定测定。【关键词】

2、聚乳酸(PLA)解聚游离酸氢氧化钙乳酸钙EDTA络合滴定【前言】1•实验原理1.1聚乳酸解聚_[―O—CH(CH.)-CO--n——>nCH,CH(OH)COOH1.2生成乳酸钙CH,CH(OH)COOH+Ca(OH^^(CH3CH(OH)COO)2Ca1.3络合滴定H2Y2~+Ca2+——>Ca2H2Y指示剂:钙混合指示剂(紫红色T蓝色)2•实验仪器与试剂怕温磁力搅拌器锥形瓶(250mL)圆底烧瓶(250mL)烧杯(200mL)电热套球形冷凝管直型冷凝管酸式滴定管废旧聚乳酸材料无水乙醇氢氧化钠氢氧化钙丙酮浓盐酸标准EDTA溶液(0.04983mol/

3、L)袂帀阿扼A•学SIIAANXIXORMAI.UNIVERSITY3•实验试剂物理化学性质试剂溶解性熔点(°C)沸点(°C)其他聚乳酸高温下溶解于有机溶剂\高聚物无水乙醇与水任意比混溶・114.578.32易挥发乳酸钙易容热水,不溶乙醇240分子量308.3丙酮易溶于水和有机溶剂-9456.48乳酸能溶丁•水53122EDTA(乙二胺四乙酸盐)易溶于水240具有氧化性【实验部分】1・聚乳酸的解聚1.1称量5.0g剪碎的聚乳酸碎片,洗净并晾干。1.2向250mL磨口锥形瓶中加入5.0g碎片、5.6g氢氧化钠固体、80mL无水乙醇,安装冷凝冋流装置

4、,并用恒温磁力搅拌器进行冋流40min。如下图所示:第4页袂帀阿尿A•学SlbANXINORMALIMVERSITY1.3反应完毕,锥形瓶冰浴3min,加入14mL5:lHCl,摇匀后继续冰浴3mino1.4用布氏漏斗进行抽滤,(20mL无水乙醇淋洗锥形瓶),滤液倒入250mL圆底烧瓶屮,(10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶)°1.5常压浓缩至20~25mL(如下图所示),用冰水浴冷却,加入20mL无水乙醇,继续冰水浴冷却3mino1.6用布氏漏斗抽滤(10mL无水乙醇淋洗烧瓶)至滤液澄清,滤液倒入200mL烧杯中,(10mL无水乙醇淋洗抽滤瓶)。2•乳酸钙的制

5、备2」向上述烧杯中加入2.11g氢氧化钙固体,3mL去离子水,置于恒温磁力搅拌器上恒温搅拌浓缩至40mL。(如下图所示)袂帀阿尿A•学SlbANXINORMALIMVERSITY烧杯恒温磁力搅拌器2.2用广泛pH试纸测试酸碱度,pH值应为6~7,否则用氢氧化钙粉末或5:1盐酸调节。2.3继续加热使其浓缩至20~25mL,冰水浴并在搅拌下加入20mL无水乙醇,40mL丙酮,继续搅拌3min.2.4用布氏漏斗抽滤(40mL丙酮淋洗烧杯),固体置于滤纸上,125°C下干燥仆。1•乳酸钙含量检验烘干样品称重为5.47g,取3.00g样品在研体体屮研磨成粉末。3.

6、1游离酸碱检验取研磨粉样品0.500g于小烧杯,加入10mL去离子水微热溶解,测其pH值为10。3.2乳酸钙含量测定321差减法准确称量0.29-0.31g研磨粉样品于锥形瓶,加入2mL1:4盐酸,加20mL去离子水溶解,用滴定管滴加约10mL标准EDTA溶液,再加入5mL100g/L氢氧化钠溶液与0.2g钙混合指示剂,继续用EDTA滴定至终点(如下图所示),平行滴定3次。酸式滴左管锥形瓶袂帀阿尿A•学SlbANXINORMALIMVERSITY3.2.2滴定结果如下:序号项目乳酸钙质量(g)EDTA起始刻度(mL)EDTA终点亥OJt(mL)EDTA消

7、耗体积(mL)乳酸钙含量(%)均值(%)RSD(%)10.29720.0019.5519.55101.05102.2.0620.30830.0021.0021.00104.642530.297826.0045.5919.59101.06【总结部分】【实验思考】1.实验中加入氢氧化钙后要搅拌均匀,以防其结块,降低产率。2.乳酸钙溶液呈碱性,乳酸为弱酸。3.加入丙酮时要快速进行搅拌,使产品完全沉淀。4•络合滴定过程要在碱性条件下进行。5.制取的乳酸钙含量大于100%,可能原因是EDTA溶液在滴定过程中与其他杂质金属离子络合。6.钙混合指示剂:取钙红素0.1g,

8、硫酸钠10g研磨取得。7.EDTA溶液:乙二胺四乙酸盐【参考文献】

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