执业药师考试辅导《药学基础知识班》(12)

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1、——分析化学——第二章误差及分析数据的处理分析化学中的误差是普遍存在的一、误差分类及产生原因（一）系统误差及其产生原因（二）偶然误差及其产生原因（一）系统误差（可定误差）由可定原因产生1.特点：具单向性（大小、正负一定）可消除（原因固定）重复测定重复出现2.分类：（1）按来源分乩方法误差：方法不恰当产生b.仪器与试剂误差：仪器不精确和试剂屮含被测组分或不纯组分产生C.操作误差：操作方法不当引起（2）按数值变化规律分a.恒定误差b.比值误差（二）偶然课差（随机课差，不可定误差）由不确定原因引起特点：1）不具单向性（大小、正负不定）2）不可消除（原因不定）但可减

2、小（测定次数f）3）分布服从统计学规律（正态分布）二、误差的表示方法（一）准确度与误差（二）精密度与偏差（三）准确度与精密度的关系（一）准确度与误差准确度：指测量结果与真实值的接近程度I天差：（1）绝对误差:测量值与真实值之差ITfJL（2）相对误差：绝对误差占真实值的百分比RS%=-xlOOK=^^xlOI»6JUK=-xlOOKr注：u未知，&已知，可用x代替u•举例：真实值为0.20,四次测量值分别为0.19,0.22,0.23,0.18。求：每次测量的相对误差和绝对误差。绝对误差：0.19-0.20二-0.010.22-0.20二+0.020.23-

3、0.20二+0.030.18-0.20二-0.02相对误差：（-0.01）/0.20X100%=-5%0.02/0.20X100%=+10%0.03/0.20X100%=+15%（-0.02）/0.20X100%=-10%・误差的特点误差有正负、大小之分，“+”表示测量值比真实值大，“-”表示测量值比真实值小・准确度与误差的关系误差的绝对值越大，测量的准确度越差注：1）测高含量组分，RE可小；测低含量组分，RE可大2）仪器分析法一一测低含量组分，RE大化学分析法一一测高含量组分，RE小真实值知道吗？（1）约定真值：长度、质量、时间、电流强度、热力学温度、发光

4、强度、物质的量（2）标准值：采用可靠的分析方法，在不同实验室，由不同分析人员对同一试样反复测定，将测定数据用数理统计方法处理求得的测量值（二）精密度与偏差精密度:平行测量的各测量值间的相互接近程度偏差：（1）绝对偏差：单次测量值与平均值之差（2）相对偏差：绝对偏差占平均值的百分比lx：OOM-^^xlOOK（3）平均偏差：各测量值绝对偏差的算术平均值（4）相对平均偏差：平均偏差占平均值的白分比忙=到已0（«（5）标准偏差:（6）相对标准偏差（变界系数）£SD=^xlOOKx平均偏差与标准偏差：S对单次测量偏差平方和不仅避免单次测量偏差相加时正负抵消，更重要的

5、是大偏差能更显著地反映出来，能更好地说明数据的分散程度。实际应用屮更多使用标准偏差、相对标准偏差（三）准确度与精密度的关系_女盘3£哲i甲I■・丙T3635~3^551X00217J03<00准确康和粋密度关鎂示意准确度高的是：甲、丁精密度高的是：甲、乙哪个结果更可靠呢？《屮国药典》二部对药物质量标准分析方法的验证准确度：一般用“回收率”来表示数据耍求：在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价精密度准确度与精密度的关系准确度高，要求精密度一定高但精密度好，准确度不一定高三、提高分析结果准确度的方法1.选择合适的分析方法例：测定Fe含量陋皿法40.20%±0.

6、2%X40.20%比色法40.20%±2.0%X40.20%2.减小测量误差1）称量例：天平一次的称量误差为0.OOOlg,两次的称量误差为0.0002g,RE%0.1%,计算最少称样量?2x00001vAffK=xUMm<0.1%w=>0.2000g2）滴定例：滴定管一次的读数误差为O.OlmL,两次的读数误差为0.02mL,RE%0.1%,计算最少移液体积?2x001A0K=„X100KMOLl%3.增加平行测定次数，一般测3〜4次以减小偶然误差4•消除测量过程中的系统误差1）校准仪器消除仪器的误差2）空白试验3）对照实验消除方法误差4）回收实验加样冋收

7、，以检验是否存在方法误差四、有效数字及其运算规则（一）有效数字（二）有效数字的修约规则（三）有效数字的运算法则（一）有效数字：实际可以测得的数字1.有效数字位数包括所有准确数字和•位欠准数字例:滴定读数20.30mL,最多可以读准三位第四位欠准（估计读数）2.在0〜9中，只有0既是有效数字，又是无效数字例：0.06050四位有效数字定位有效位数例：3600-3.6X10’两位3.60X103三位3.单位变换不影响有效数字位数例：10.OO[n）L]f0.0010001L]均为四位4.pH,pM,pK,lgC,lgK等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾

8、数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次例：pH=1